[发明专利]一种新型化合物6;6-二甲基四氢吡喃-2-甲醇及其制备方法

权利要求书

1.6,6-二甲基四氢吡喃-2-甲醇的制备方法，其特征在于步骤如下：

（1）将乙二醇加入到四氢呋喃溶液中，加入钠，在50℃的条件下反应0.5h，然后滴加溴化苄，将混合物回流12-14h，经萃取、洗涤、干燥得到苄氧乙醇；

（2）将草酰氯加入到二氯甲烷溶液中，冷却至-50~-60℃，滴加二甲基亚砜和二氯甲烷溶液，然后滴加苄氧乙醇，0.5h后滴加三乙胺，于-50~-60℃下搅拌1h后经萃取、酸水洗涤、干燥得到苄氧乙醛；

（3）在氮气保护下将镁屑加入到无水乙醚溶液中，然后滴加烯丙基溴，加毕于36~38℃下反应1.5h，然后加入三丁基氧化锡，加毕回流1.5小时，然后经加水淬灭、萃取、洗涤、干燥得到烯丙基三丁基锡；

（4）0℃下，向苄氧乙醛和烯丙基三丁基锡的二氯甲烷溶液中滴加三氟化硼乙醚，然后在室温下反应0.5h，完毕后用碳酸氢钠水溶液调节pH到中性，然后经萃取、盐水洗涤、干燥得到1-（苄氧基）戊-4-烯-2-醇；

（5）将1-（苄氧基）戊-4-烯-2-醇加入到乙腈、丙酮、碘化钠的混合溶液中，然后滴加三甲基氯硅烷，在0~5℃下反应0.5h，然后经萃取、硫代硫酸钠溶液，碳酸氢钠溶液洗涤、干燥得到化合物4-碘-6,6-二甲基四氢吡喃-2-甲醇；

（6）向化合物4-碘-6,6-二甲基四氢吡喃-2-甲醇的乙酸乙酯溶液中加入三乙胺和钯碳，在氢气氛围中反应10~12h，然后经过滤、水洗、干燥得到化合物6,6-二甲基四氢吡喃-2-甲醇；所述6,6-二甲基四氢吡喃-2-甲醇的结构式为

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所述步骤（5）中丙酮、碘化钠、三甲基氯硅烷与1-（苄氧基）戊-4-烯-2-醇的摩尔比为2.5:2.5:2.5:1。

2.根据权利要求1所述的6,6-二甲基四氢吡喃-2-甲醇的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中乙二醇、钠与溴化苄的摩尔比为5.0~5.3:1.0~1.3:1。

3.根据权利要求1所述的6,6-二甲基四氢吡喃-2-甲醇的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中草酰氯、二甲基亚砜、苄氧乙醇和三乙胺的摩尔比为1.1:2.0~2.2:1:6。

4.根据权利要求1所述的6,6-二甲基四氢吡喃-2-甲醇的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中镁屑、烯丙基溴、三丁基氧化锡的摩尔比为4.8~5:2.8~3.0:1。

5.根据权利要求1所述的6,6-二甲基四氢吡喃-2-甲醇的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中三氟化硼乙醚、烯丙基三丁基锡、与苄氧乙醛的摩尔比为1:2:2。

6.根据权利要求1所述的6,6-二甲基四氢吡喃-2-甲醇的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中三乙胺与4-碘-6,6-二甲基四氢吡喃-2-甲醇的摩尔比为2~3:1，钯碳的用量为4-碘-6,6-二甲基四氢吡喃-2-甲醇质量的5%-10%。