[发明专利]环氧基团修饰的聚乙二醇-甲基丙烯酸缩水甘油酯超支化聚合物及其制备方法在审
| 申请号： | 201710959226.8 | 申请日： | 2017-10-16 |
| 公开（公告）号： | CN109666109A | 公开（公告）日： | 2019-04-23 |
| 发明（设计）人： | 王玮;梁薇;刘文广;谭宝玉 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C08F290/06 | 分类号： | C08F290/06;C08F220/32;C08F4/04;C08G81/02;A61L27/52;A61L27/18 |
| 代理公司： | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人： | 王秀奎 |
| 地址： | 300072*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基丙烯酸缩水甘油酯 超支化聚合物 制备 修饰 环氧基团 聚乙二醇 反应条件 二硫化四乙基秋兰姆 活性可控自由基聚合 聚乙二醇二丙烯酸酯 生物相容性 功能材料 末端官能 一锅法 引发剂 支化点 前体 期望 | ||
1.环氧基团修饰的聚乙二醇-甲基丙烯酸缩水甘油酯超支化聚合物，其特征在于：以聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为共聚单体，偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂，以二硫化四乙基秋兰姆(DS，俗称双硫仑)为RAFT试剂的前体，进行RAFT聚合，以得到环氧基团修饰的聚乙二醇-甲基丙烯酸缩水甘油酯超支化聚合物(PEG-GMA)，其中，聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)、二硫化四乙基秋兰姆(DS)和偶氮二异丁腈(AIBN)的摩尔比为(20-30)：(8-12)：(1-2)：(1-2)。
2.根据权利要求1所述的环氧基团修饰的聚乙二醇-甲基丙烯酸缩水甘油酯超支化聚合物，其特征在于：使用惰性保护气体为反应体系提供无氧条件，如氮气、氦气或者氩气；聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)、二硫化四乙基秋兰姆(DS)和偶氮二异丁腈(AIBN)的摩尔比为25：10：1：(1.4-2)。
3.根据权利要求1所述的环氧基团修饰的聚乙二醇-甲基丙烯酸缩水甘油酯超支化聚合物，其特征在于：聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)的数均分子量为400-800；体系反应温度为60-80℃，优选70℃；体系反应时间为4-8h，优选6h。
4.根据权利要求1所述的环氧基团修饰的聚乙二醇-甲基丙烯酸缩水甘油酯超支化聚合物，其特征在于：反应产物超支化聚合物PEG-DMA用正己烷和冰乙醚的混合溶剂反复提纯后，置于真空干燥箱在40-80℃下干燥1-3h后，向上述产物中加入阻聚剂，置于3-5℃下保存；正己烷和冰乙醚的混合溶剂的加入量为反应产物体积的5-8倍，提纯静置时间为5-15min。
5.环氧基团修饰的聚乙二醇-甲基丙烯酸缩水甘油酯超支化聚合物的制备方法，其特征在于：以聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为共聚单体，偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂，以二硫化四乙基秋兰姆(DS，俗称双硫仑)为RAFT试剂的前体，进行RAFT聚合，以得到环氧基团修饰的聚乙二醇-甲基丙烯酸缩水甘油酯超支化聚合物(PEG-GMA)，其中，聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)、二硫化四乙基秋兰姆(DS)和偶氮二异丁腈(AIBN)的摩尔比为(20-30)：(8-12)：(1-2)：(1-2)。
6.根据权利要求5所述的环氧基团修饰的聚乙二醇-甲基丙烯酸缩水甘油酯超支化聚合物的制备方法，其特征在于：使用惰性保护气体为反应体系提供无氧条件，如氮气、氦气或者氩气；聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)、二硫化四乙基秋兰姆(DS)和偶氮二异丁腈(AIBN)的摩尔比为25：10：1：(1.4-2)。
7.根据权利要求5所述的环氧基团修饰的聚乙二醇-甲基丙烯酸缩水甘油酯超支化聚合物的制备方法，其特征在于：聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)的数均分子量为400-800；体系反应温度为60-80℃，优选70℃；体系反应时间为4-8h，优选6h。
8.根据权利要求5所述的环氧基团修饰的聚乙二醇-甲基丙烯酸缩水甘油酯超支化聚合物的制备方法，其特征在于：反应产物超支化聚合物PEG-DMA用正己烷和冰乙醚的混合溶剂反复提纯后，置于真空干燥箱在40-80℃下干燥1-3h后，向上述产物中加入阻聚剂，置于3-5℃下保存；正己烷和冰乙醚的混合溶剂的加入量为反应产物体积的5-8倍，提纯静置时间为5-15min。
9.如权利要求1至4任一所述的环氧基团修饰的聚乙二醇-甲基丙烯酸缩水甘油酯超支化聚合物在制备组织工程材料上的应用，其特征在于：超支化聚合物中的双键能够与超支化的聚乙烯亚胺(PEI)上的氨基进行迈克尔加成形成凝胶，也能够与巯基修饰的透明质酸(HA-HS)上的巯基进行化学点击反应生成凝胶。
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