[发明专利]一种从红花籽中提取纯化络石苷的方法

说明书

本发明提供一种从红花籽中提取纯化络石苷的方法，主要解决了现有技术中收率低、不适合工业化生产和工艺复杂的问题。该方法主要包括以下步骤：先将原料红花籽榨油后得到的红花籽粕粉碎，采用乙醇提取；再将提取液浓缩，脱色，过滤，滤液用阴离子树脂纯化，收集吸附流出液；然后采用盐酸调节pH至3‑5，过滤，向滤液中加入有机溶液萃取，浓缩，放置析晶，过滤，干燥得粗结晶；最后将粗结晶粉碎，采用乙醇搅拌溶解，过滤，收集沉淀，干燥即得络石苷。本发明有效利用红花籽榨油后得到的残粕，从中分离纯化得到络石苷，变废为宝，使资源得到综合利用，降低了原料费用的成本；整个工艺简单，易操作，收率高，质量稳定。

技术领域

本发明属于提取纯化技术领域，具体涉及一种从红花籽中提取纯化络石苷的方法。

背景技术

红花又名草红花、菊红花、红兰花、杜红花等，是一年生双子叶菊科草本植物。红花籽是来源于红花的种子，较葵花籽小，中药名为“白平子”。红花籽含油25％-37％，含粗蛋白15％-19％，种仁含油可达55％以上。红花籽油中人体必需脂肪酸含量达80％以上，尤其亚油酸是两种人体必需脂肪酸之一，其对改善人体健康的重要性已经在医学界得到越来越广泛的认可。有“血管清道夫”的美誉，有预防动脉粥样硬化、高胆固醇血症和高脂血症的作用。

过去研究主要集中在红花籽油，红花籽粕一般作为廉价的饲料和肥料，这样造成了资源的大量浪费。研究发现，红花籽粕中含有丰富的络石苷，具有拮抗、抗高血压、血小板聚集抑制剂的作用。因此，从红花籽粕中提取分离络石苷，变废为宝，使资源得到充分的利用，具有深远的意义。

目前，络石苷主要来源于络石藤。比如，专利CN100577677C中公开了一种从络石藤中提取木脂素的方法，原料采用95％乙醇回流提取，浓缩得到提取物，再采用95％乙醇溶解，加硅藻土拌匀，石油醚脱脂，残渣再用95％乙醇提取，大孔树脂分离，先用10％乙醇洗脱除杂，再用95％乙醇洗脱得到总木脂素。该专利通过大孔树脂分离，用95％乙醇统刷解析，未能将络石苷单独收集，因此得到的是总的木脂素，且含量比较低。

文献“S.NISHIBE,A.SAKUSHIMA,S.TRACHELOSIDE FROM THE SEEDS OFCARTHAMUS TINCTORIUS[J].Phytochemistr1y,1972,11,2629.”中公开了一种从红花籽中提取分离络石苷的方法，红花籽原料粉碎，石油醚洗涤，乙醇加热提取，浓缩乙醇提取液，加水稀释，氯仿萃取，水层浓缩成浸膏，乙酸乙酯加热溶解，硅胶柱层析，氯仿-乙醇(8:2)解析得到络石苷。该工艺太复杂，且通过硅胶柱层析，成本太大，不利于工业化生产。采用氯仿、石油醚、乙酸乙酯等试剂，不利于人体健康和环境保护。

发明内容

本发明目的是克服上述现有技术的缺点而提供一种从红花籽中提取纯化络石苷的方法，该方法收率高、适合工业化生产，且工艺简单、成本较低。

本发明的技术方案是：

该从红花籽中提取纯化络石苷的方法，包括以下步骤：

步骤1提取

将原料红花籽榨油后得到的红花籽粕粉碎，采用乙醇提取，得提取液；

步骤2浓缩、脱色

将步骤1所得的提取液浓缩，脱色，过滤，得滤液；

步骤3纯化

将步骤2所得滤液用阴离子树脂纯化，收集吸附流出液；

步骤4制备粗品

将步骤3所得的吸附流出液，采用盐酸调节pH至3-5，过滤，向滤液中加入有机溶液萃取，浓缩，放置析晶，过滤，干燥得粗结晶；

步骤5制备精品

将步骤4所得的粗结晶粉碎，采用乙醇搅拌溶解，过滤，收集沉淀，干燥即得络石苷。