[发明专利]一种从红花籽中提取纯化络石苷的方法有效
| 申请号: | 201710952856.2 | 申请日: | 2017-10-13 |
| 公开(公告)号: | CN107602642B | 公开(公告)日: | 2020-09-11 |
| 发明(设计)人: | 张瑜;肖红;王晓莹;耿道元;郭伟妮 | 申请(专利权)人: | 陕西嘉禾药业有限公司 |
| 主分类号: | C07H15/26 | 分类号: | C07H15/26;C07H1/08 |
| 代理公司: | 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 | 代理人: | 倪金荣 |
| 地址: | 712100 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 红花 提取 纯化 络石苷 方法 | ||
1. 一种从红花籽中提取纯化络石苷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1 提取
将原料红花籽榨油后得到的红花籽粕粉碎,采用乙醇提取,得提取液;
步骤2 浓缩、脱色
将步骤1所得的提取液浓缩,脱色,过滤,得滤液;
步骤3 纯化
将步骤2所得滤液用阴离子树脂纯化,收集吸附流出液;
步骤4 制备粗品
将步骤3所得的吸附流出液,采用盐酸调节pH至3-5,过滤,向滤液中加入有机溶液萃取,浓缩,放置析晶,过滤,干燥得粗结晶;
步骤5 制备精品
将步骤4所得的粗结晶粉碎,采用乙醇搅拌溶解,过滤,收集沉淀,干燥即得络石苷。
2.根据权利要求1所述的从红花籽中提取纯化络石苷的方法,其特征在于,所述步骤1是:将原料红花籽榨油后得到的红花籽粕粉碎至100目,在40℃条件下,采用原料质量6倍量且质量浓度为90%-95%的乙醇提取两次,合并提取液。
3.根据权利要求2所述的从红花籽中提取纯化络石苷的方法,其特征在于,所述步骤2是:将步骤1所得的提取液浓缩至比重的1.03-1.05,在70℃条件下脱色,过滤,得滤液;所述脱色是采用原料质量5%-8%的活性炭和原料质量3%-5%的活性白土处理。
4.根据权利要求3所述的从红花籽中提取纯化络石苷的方法,其特征在于:所述活性炭采用型号为767、320、303、HB-F中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述的从红花籽中提取纯化络石苷的方法,其特征在于,所述步骤3中的阴离子树脂型号为LX-T5、D958或WZ-D814;阴离子树脂体积与原料质量的比为1:3-5。
6.根据权利要求1至5任一所述的从红花籽中提取纯化络石苷的方法,其特征在于,所述步骤4是:将步骤3所得的吸附流出液采用盐酸调节pH至3-5,过滤,向滤液中加入等体积有机溶液萃取,浓缩,放置析晶,过滤,干燥得粗结晶;所述有机溶液为正丁醇和乙醇的混合溶液,其中,正丁醇和乙醇的体积比为7-12:1。
7.根据权利要求6所述的从红花籽中提取纯化络石苷的方法,其特征在于:所述步骤4中正丁醇和乙醇的体积比为10:1。
8.根据权利要求1所述的从红花籽中提取纯化络石苷的方法,其特征在于,所述步骤5是:将步骤4所得的粗结晶粉碎至80目,采用质量浓度为80%-90%的乙醇搅拌溶解,过滤,收集沉淀,干燥即得络石苷。
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