[发明专利]具有晶型A形式的甜茶苷晶体、其制备方法、食品组合物及应用

说明书

技术领域

本发明属于甜味剂技术领域，尤其涉及一种具有晶型A形式的甜茶苷晶体、其制备方法、食品组合物及应用。

背景技术

甜菊糖苷是从甜叶菊中提取的二萜甜菊醇苷类混合物总称，其甜度约为蔗糖的200-350倍，但热量仅为蔗糖的1/300，是一种天然的非热量型食品添加剂(甜味剂)。甜菊糖苷还是一种功能性食品添加剂，具有治疗糖尿病、防龋齿、降血压、抗炎、抗肿瘤等生物活性。近年来随着人们对健康天然甜味剂需求的增加，甜菊糖苷成为国际第三大畅销高倍甜味剂并且被誉为“第三糖源”。甜菊糖苷含甜菊苷、甜菊糖A-F苷、甜菊双糖苷、杜克苷A等成分，其中不少成分、特别是甜菊糖A苷(Reb A)的多种晶型制备已被报道并且获得专利授权；如专利CN103739639A和专利CN103739640A分别报道了甜菊糖A苷的晶型7和晶型9，两种晶型均具有结晶度高、溶解性好、稳定性高的优点。

甜茶苷(Rubusoside,RU)是一种甜度约为蔗糖甜度200倍的甜菊糖苷类化合物，也是甜叶菊中主要甜菊糖苷之一，其结构式如下所示：

天然甜茶苷最大的来源是甜茶树，其次是甜叶菊。专利CN106243164A报道了一种从甜茶叶中提取甜茶苷的方法，专利CN102250990A报道了用β-半乳糖苷酶催化水解甜菊糖苷制备甜茶苷的方法，但均未对甜茶苷的晶型进行研究。甜茶苷已获得美国FDA认证且具有“茶、糖、药”3种功效，并且已经作为甜味剂添加到饮料、糖果、药品中，诸多优点使其具有广泛的应用前景。在室温下甜茶苷的水溶性较低，从而限制了其应用。晶型可以影响物质的物理稳定性、溶解度、外观甚至会影响口感和甜度。本领域迫切需要提供一种结晶度高、水溶性好、稳定性高的晶型。

发明内容

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种具有晶型A形式的甜茶苷晶体，具体地说是一种工艺简单、易于操作、结晶度高、水溶性好、稳定性高的具有晶型A形式的甜茶苷晶体的获取。

[技术方案]

具有晶型A形式的甜茶苷晶体，所述晶型A使用Cu-Kα射线测得的X-射线粉末衍射分析，以度表示的2θ角至少5.14,10.08,10.48,12.60和15.18处有明显的特征衍射峰。

更具体地，所述晶型A使用Cu-Kα射线测得的X-射线粉末衍射分析，以度表示的2θ值、误差范围为±1°，以表示的晶面间距d和以百分数表示的衍射峰的相对强度具有如下特征：

更具体地，具有晶型A形式的甜茶苷晶体，其特征在于，所述具有晶型A形式的甜茶苷晶体具有分别与图2和图3所示相同的差式扫描热分析图以及热失重分析图中的主要吸收峰或特征曲线。

更具体地，所述晶型A有如图5所示的形貌特征。

更具体地，具有晶型A形式的甜茶苷晶体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

(1)悬浮液的分离干燥：首先将甜茶苷与溶剂在低速搅拌下混合0.3-24h，得到甜茶苷的悬浮液，混合时的温度在0℃至低于溶剂沸点1-2℃下的范围内；将上述悬浮液过滤或离心，所得固体经干燥后即得具有晶型A形式的白色甜茶苷晶体；

(2)滤液(或离心后的上清液)的分离干燥：将步骤(1)过滤或离心后得到的澄清溶液，冷却至一定温度，冷却温度在0℃-低于溶剂沸点5-20℃的范围内；将析出的白色固体干燥，即得具有晶型A形式的甜茶苷晶体；或者将步骤(1)过滤或离心后的澄清溶液，置于10-60℃内一定温度下挥发，将过滤后所得固体干燥，也得到具有晶型A形式的甜茶苷晶体。

更具体地，步骤(1)中，所述甜茶苷的干物质纯度为50％-100％,所述搅拌速度不高于30rpm。

更具体地，所述溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、3-甲基-1-丁醇、乙腈、丙酮、乙酸甲酯、甲酸乙酯、或乙酸异丙酯中的一种或两种以上。

所述的干燥方式包括常压烘干和真空干燥。

本发明提供了一种含有所述具有晶型A形式的甜茶苷晶体及其制备方法在食品、饮料及药品的应用。

[有益效果]

本发明提供的具有晶型A形式的甜茶苷晶体的制备方法，其工艺简单、易于操作、可通过多种方法制得具有晶型A形式的甜茶苷晶体，且制得的产品，结晶度高、稳定性高、水溶性好。

附图说明

图1是本发明提供的具有晶型A形式的甜茶苷晶体的X-射线粉末衍射(XRD)图；

图2是本发明提供的具有晶型A形式的甜茶苷晶体的差式扫描热分析(DSC)图；