[发明专利]不饱和酸酐悬浮接枝氯化聚乙烯橡胶的生产方法

权利要求书

1.不饱和酸酐悬浮接枝氯化聚乙烯橡胶的生产方法,涉及一种橡胶型不饱和酸酐接枝氯化聚乙烯材料的水相悬浮接枝生产方法，其特征是：在反应容器中依次加入去离子水、无机分散剂、表面活性剂，搅拌均匀后加入接枝母体氯化聚乙烯和不饱和羧酸酐接枝剂；60℃搅拌，使氯化聚乙烯呈粉末状均匀分散在水中；缓慢滴加溶胀剂，进行溶胀；氯化聚乙烯逐渐成为小颗粒后，升温至85-97℃℃加入自由剂引发剂，进行水相悬浮接枝反应；反应结束后，抽滤得到固体粗产品，液体部分作用循环使用的母液；粗产品经干燥得接枝改性的氯化聚乙烯，干燥工艺中冷却下来的溶胀剂并入循环使用的母液中;

所述溶胀剂是二甲苯（DMB）或其与乙酸乙酯（EAc）的混合物。

2.按照权利要求1所述的不饱和酸酐悬浮接枝氯化聚乙烯橡胶的生产方法，其特征是：将氯化聚乙烯、不饱和羧酸酐和自由基引发剂按比例加入聚合釜反应器中，通过水相悬浮接枝反应使氯化聚乙烯接枝羧酸。

3.按照权利要求1所述的不饱和酸酐悬浮接枝氯化聚乙烯橡胶的生产方法，其特征是：所述无机分散剂是：白炭黑或轻钙或二者混合物或二者与二氧化钛的混合物。

4.按照权利要求1所述的不饱和酸酐悬浮接枝氯化聚乙烯橡胶的生产方法，其特征是：所述表面活性剂是：聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、硬酯酸钠/钾。

5.按照权利要求1所述的不饱和酸酐悬浮接枝氯化聚乙烯橡胶的生产方法，其特征是：所述不饱和羧酸酐是：马来酸酐（MA）、柠康酸酐（CTA）、二甲基顺丁烯二酸酐（DMMA）、乌头酸酐（ACA）、苯基马来酸酐（PMA）、衣康酸酐（ITA），或邻苯二甲酸酐（PA）。

6.按照权利要求1所述的不饱和酸酐悬浮接枝氯化聚乙烯橡胶的生产方法，其特征是：所述自由基引发剂，其特征是：过氧化二苯甲酰（BPO）、过氧化二异丙苯（DCP）、过氧化环己酮（CYHPO）、叔丁基过氧化氢（TBHP）、偶氮二异丁腈（AIBN）、偶氮二异庚腈（ABVN）。

7.按照权利要求1-6所述的不饱和酸酐悬浮接枝氯化聚乙烯橡胶的生产方法，其特征是：各组分的质量份数是：氯化聚乙烯100份，去离子水350～600份，无机分散剂0.4~10份，表面活性剂0.4～5份，不饱和羧酸酐2～20份，溶胀剂4～80份，自由基引发剂0.03～0.6份。

8.按照权利要求1所述的不饱和酸酐悬浮接枝氯化聚乙烯橡胶的生产方法，其特征是：所述母液循环使用，对上次悬浮接枝的消耗组份进行补充。

9.按照权利要求1所述的不饱和酸酐悬浮接枝氯化聚乙烯橡胶的生产方法，其特征是：循环使用母液悬浮接枝方法是：对回收后的母液进行了溶胀剂、去离子水、无机分散剂、表面活性剂补充后，搅拌均匀后加入接枝母体氯化聚乙烯和补充量的不饱和羧酸酐接枝剂；60℃搅拌，使氯化聚乙烯呈粉末状均匀分散在水中，进行溶胀；氯化聚乙烯逐渐成为小颗粒后，升温至85-97℃，再按首次悬浮接枝聚合用的引发剂量投入引发剂，进行水相悬浮接枝反应。

10.按照权利要求9所述的不饱和酸酐悬浮接枝氯化聚乙烯橡胶的生产方法，其特征是：循环使用母液悬浮接枝方法时，补充反应组分的方法是：

溶胀剂，按首次悬浮接枝聚合投料量减去干燥工艺中冷却下来的溶胀剂量补充到母液中；

去离子水，按首次悬浮接枝聚合的母液量减去回收的母料和补充的溶胀剂量加入；

无机分散剂，按首次悬浮接枝聚合的投料量的90-95%加入；

表面活性剂，按首次悬浮接枝聚合的投料量的45-50%加入；

不饱和羧酸酐接枝剂，按首次悬浮接枝聚合的投料量的75-85%加入。