[发明专利]一种天然俄罗斯麝香与天然林麝麝香的微量鉴定方法

说明书

本发明涉及药物分析及中药鉴定领域，尤其涉及一种天然俄罗斯麝香与天然林麝麝香的微量鉴定方法。本发明方法包括样品预处理、气质联用GC‑MS色谱分析和数据处理步骤，通过对俄罗斯麝香和林麝麝香的GC‑MS图谱进行对比分析，利用两种麝香所含麝香酮特征峰的显著差异，以及对两种麝香所含麝香酮含量分析数据的比较确定为何种麝香，从而能够方便快速、准确的进行天然林麝麝香和俄罗斯麝香的分析判定。由于本发明方法具备确定的操作规范和操作条件，受试验人员主观因素影响小，其结果的准确性和可靠性显著提高，且本发明方法简便易行、对操作人员的专业水平和实践经验要求不高，非常适宜于在药物检测领域推广使用。

技术领域

本发明涉及药物分析及中药鉴定领域，尤其涉及一种天然俄罗斯麝香与天然林麝麝香的微量鉴定方法。

背景技术

天然麝香是一种极为名贵的中药材，它具有开窍醒神、活血通络、消肿止痛等功效，用于治疗热病神昏、中风痰厥、痛肿瘰疬、跌扑伤痛等常见病、多发病和疑难病症，已有2000多年悠久的药用历史，在中华民族的医疗保健史上发挥了长期、重要的作用，不仅如此，天然麝香还可用于制造高档香料。

麝香产于雄性麝属动物的香囊腺中，是成熟雄麝香囊中的干燥分泌物，传统中医药中使用的主要是林麝麝香。林麝为国家一级保护动物，随着国内野生林麝数量的减少，近年来林麝麝香产量急剧下降，目前国内天然麝香的生产主要依赖人工饲养林麝，但其需求与保有量很不均衡，导致国内天然麝香极为紧缺，麝香在市场上供不应求，价格也逐年上涨。在此背景下，国外各种麝香，尤其是俄罗斯麝香开始走私进入国内冒充林麝麝香销售，相比林麝麝香，俄罗斯麝香产量大、价值低，大规模的仿冒行为严重扰乱了国内麝香市场正常秩序，同时对国内养麝业也产生了不利的影响。

另一方面，俄罗斯麝香的药理活性远远不及林麝麝香，以仿冒林麝麝香的俄罗斯麝香入药，会显著降低药效，对患者疾病的治疗极为不利。

然而，由于俄罗斯麝香从外观、颜色及气味上与林麝麝香极为相似，通过外观、颜色、气味等性状鉴别很难将其与林麝麝香区别开来，这也正是俄罗斯麝香之所以能够大行其道的重要原因。

目前鉴别俄罗斯麝香主要是在麝香尚未从香囊腺取出前，通过观察香囊腺外观来判断是否为俄罗斯麝香，然而一旦麝香从香囊腺中取出后，就极难对其原始来源作出准确的判断了。

也有学者提出了通过显微镜观察法鉴别国产林麝麝香及俄罗斯麝香的方法(傅颖等，麝香真伪的现场快速显微鉴别，药物分析杂志，2012，32(4)：706-708)，但由于在显微镜下林麝麝香与俄罗斯麝香外观形态的差别并不明显，因此显微镜观察法的检测准确性尚有待提高，且显微镜观察法需要经受过长期训练的专业人员来操作，对操作人员的专业水平和实践经验要求较高，其观察结果的判定易受到观测人员主观因素的影响，因此难以推广使用。

本发明提供了一种天然俄罗斯麝香与天然林麝麝香的微量鉴定方法，探索出了一套原料预处理工艺和相应的气质联用(GC-MS)色谱分析条件，通过对俄罗斯麝香和林麝麝香的GC-MS图谱进行对比分析，利用两种麝香的图谱差异确定俄罗斯麝香的GC-MS图谱特征，从而能够方便快速的进行天然林麝麝香和俄罗斯麝香的分析判定。由于本发明方法具备确定的操作规范和操作条件，受试验人员主观因素影响小，其结果的准确性和可靠性远远高于显微观测法，且本发明方法简便易行、对操作人员的专业水平和实践经验要求不高，非常适宜于在药物检测领域推广使用。

发明内容

本发明旨在提供一种简便易行的天然俄罗斯麝香与天然林麝麝香的微量鉴定方法，本发明方法包括以下步骤：

(1)样品预处理：将待检测的天然俄罗斯麝香用预冷到-50℃的冷冻干燥机冷冻干燥12-24h，得到天然俄罗斯麝香冻干粉，称取上述天然俄罗斯麝香冻干粉0.05g，用无水CaSO₄吸水干燥72h，然后加入1ml二氯甲烷萃取10-30min，过滤后取萃取液100μl作为天然俄罗斯麝香供试品，采用同样的方法处理天然林麝麝香标准品得到天然林麝麝香供试品；