[发明专利]一种天然俄罗斯麝香与天然林麝麝香的微量鉴定方法有效
| 申请号： | 201710943350.5 | 申请日： | 2017-10-11 |
| 公开（公告）号： | CN107561191B | 公开（公告）日： | 2019-11-05 |
| 发明（设计）人： | 刘树强;于娟;李旭鑫;李依蒙;张天祥;范梦圆;张美善;孙晓宁;齐磊;黄志鑫;林绍碧;胡德夫 | 申请（专利权）人： | 北京林业大学;漳州片仔癀药业股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 北京冠和权律师事务所 11399 | 代理人： | 朱健;陈国军 |
| 地址： | 100000 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 天然 俄罗斯 麝香 天然林 微量 鉴定 方法 | ||
1.一种天然俄罗斯麝香与天然林麝麝香的微量鉴定方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)样品预处理：将待检测的天然俄罗斯麝香用预冷到-50℃的冷冻干燥机冷冻干燥12-24h，得到天然俄罗斯麝香冻干粉，称取上述天然俄罗斯麝香冻干粉0.05g，用无水CaSO4吸水干燥72h，然后加入1ml二氯甲烷萃取10-30min，过滤后取萃取液100μl作为天然俄罗斯麝香供试品，采用同样的方法处理天然林麝麝香标准品得到天然林麝麝香供试品；
(2)气质联用GC-MS色谱分析：将上步取得的两种供试品分别注入气质联用分析仪进行GC-MS分析，色谱条件如下：
进样口温度：280-282℃；
转接口温度：290-292℃；
管柱温度：60℃，保持5分钟，
之后每分钟增加10℃直至150℃，保持5分钟，
之后每分钟增加5℃直至280℃，保持5分钟；
柱压：49-50kPa；
柱流速：0.9-1.0ml/min；
线速度：34-35cm/min；
流量：3-3.2ml/min；
分流比：10：1；
载气：氦气；
载气流速：1-1.05ml/min；
(3)数据处理：获取天然俄罗斯麝香和天然林麝麝香GC-MS色谱数据后，分析比较两种麝香的GC-MS图谱，找出两种麝香色谱峰的差异，对差异峰进行质谱分析，对化学物质进行鉴别，通过对比两种麝香所含麝香酮特征峰的显著差异比较区分天然俄罗斯麝香和天然林麝麝香。
2.如权利要求1所述的天然俄罗斯麝香与天然林麝麝香的微量鉴定方法，包括以下步骤：
(1)样品预处理：将待检测的天然俄罗斯麝香用预冷到-50℃的冷冻干燥机冷冻干燥18h，得到天然俄罗斯麝香冻干粉，称取上述天然俄罗斯麝香冻干粉0.05g，用无水CaSO4吸水干燥72h，然后加入1ml二氯甲烷萃取15min，过滤后取萃取液100μl作为天然俄罗斯麝香供试品，采用同样的方法处理天然林麝麝香标准品得到天然林麝麝香供试品；
(2)气质联用GC-MS色谱分析：将上步取得的两种供试品分别注入气质联用分析仪进行GC-MS分析，色谱条件如下：
进样口温度：280℃；
转接口温度：290℃；
管柱温度：60℃，保持5分钟，
之后每分钟增加10℃直至150℃，保持5分钟，
之后每分钟增加5℃直至280℃，保持5分钟；
柱压：49.5kPa；
柱流速：0.9ml/min；
线速度：34.7cm/min；
流量：3ml/min；
分流比：10：1；
载气：氦气；
载气流速：1ml/min；
(3)数据处理：获取天然俄罗斯麝香和天然林麝麝香GC-MS色谱数据后，分析比较两种麝香的GC-MS图谱，找出两种麝香色谱峰的差异，对差异峰进行质谱分析，对化学物质进行鉴别，通过对比两种麝香所含麝香酮特征峰的显著差异比较区分天然俄罗斯麝香和天然林麝麝香。
3.如权利要求1所述的天然俄罗斯麝香与天然林麝麝香的微量鉴定方法在药物检测中的应用。
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