[发明专利]丙烯酰酸酯类化合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201710938476.3 | 申请日： | 2017-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN107556348B | 公开（公告）日： | 2019-05-10 |
| 发明（设计）人： | 唐琳;黄磊;陈放;颜钫 | 申请（专利权）人： | 四川大学 |
| 主分类号： | C07H15/203 | 分类号： | C07H15/203;C07H1/08;A61P31/10 |
| 代理公司： | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人： | 李高峡;张娟 |
| 地址： | 610000 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 毛叶山桐子 有机溶剂 粗制品 叶片 脱去溶剂 制备 高效液相色谱 构型异构体 目标化合物 提取物浸膏 蒸馏水溶解 酯类化合物 丙烯酰酸 实时采集 高纯度 色谱峰 色谱图 收集式 异构体 多酚 萃取 过滤 流出 浓缩 计算机 | ||
1.一种制备式Ⅰ或式Ⅱ化合物的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取干燥毛叶山桐子叶片，粉碎，用有机溶剂a提取，过滤，浓缩后即得提取物浸膏；
(2)用蒸馏水溶解浸膏后，加入有机溶剂b萃取，脱去溶剂后即得粗制品；
(3)取上述粗制品，溶于有机溶剂c中，使用高效液相色谱进行分离，分离条件如下：
色谱柱：C18柱或C8柱，
流动相：水-有机溶剂d，水与有机溶剂d的体积比为30：70～55：45
检测波长：300～350nm，
柱温：35～40℃，
流速：4～5ml/min；
根据计算机实时采集的色谱图收集式Ⅰ或式Ⅱ化合物色谱峰流出片段，脱去溶剂后即得式Ⅰ或式Ⅱ化合物；
所述式I为
所述式II为
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述有机溶剂a是甲醇、乙醇、甲醇的水溶液或乙醇的水溶液；所述毛叶山桐子与有机溶剂a的重量体积比为1:20～40g/ml；所述提取为浸出法、渗滤法、回流法或超声波辅助提取法。
3.根据权利要求1或2任意一项所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述有机溶剂b为乙酸乙酯。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，有机溶剂c为甲醇水溶液或乙腈水溶液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述有机溶剂d为甲醇或乙腈。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，分离式Ⅰ化合物时，所述检测波长为319±3nm；分离式Ⅱ化合物时，所述检测波长为312±3nm。
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