[发明专利]一种医用聚酯聚合物超细粉末的制备方法

说明书

本发明公开了一种医用聚酯聚合物超细粉末的制备方法，包括对医用聚酯材料在深冷后粉碎至大颗粒，然后和无机盐加入溶剂中，必要时加入冰粒或同种材料的粘合剂，得到块状支架材料，然后放入透析袋中进行透析后再深冷后粉碎得到平均粒径为20~80μm的超细粉末，本发明的制备方法得到的医用聚酯聚合物超细粉末的平均粒径在20~80μm，能够满足临床对聚合物超细粉末的粒径要求，并且在制备过程中不会引入有机溶剂和表面活性剂等杂质，符合医用聚酯聚合物在重金属、炽灼残渣等指标的要求；在制备过程中不涉及有机溶剂的溶解，因而不会产生溶剂残留的问题，粉碎过程中只需要少量的液氮、干冰等低温物质，对设备的损耗小，操作安全，节能环保。

技术领域

本发明涉及高分子加工技术领域，具体说是一种医用聚酯聚合物超细粉末的制备方法。

背景技术

医用聚酯聚合物高分子材料在医疗领域的前景十分广阔，随着美容技术的不断发展，其在美容填充、除皱等方面的应用也越来越多，由于医用聚酯聚合物高分子材料本身具有很好的柔韧性并且在制备过程中不期望杂质的引入量有严格的要求，因此制备符合要求的聚酯聚合物超细粉末已成为世界性的难题。

传统的医用聚酯聚合物超细粉末的制备方法包括低温研磨、溶剂乳化、喷雾干燥等工艺，但是常规的低温研磨需要大量的液氮、干冰等，最终粉碎的平均粒径在100μm以上，并且引入杂质量较多，对粉碎设备的磨损严重；溶剂乳化通常会加入溶剂和表面活性剂，后期除杂处理复杂，收率较低；医用聚酯聚合物高分子材料的分子量较大，因此喷雾干燥过程中需要大量的有机溶剂，后期的化学残留处理问题工序繁琐，并且效果不好，需要浪费大量资源。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的是提供一种医用聚酯聚合物超细粉末的制备方法。

本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：

一种医用聚酯聚合物超细粉末的制备方法，包括以下步骤：

①将医用聚酯材料在-70℃~-200℃下冷冻1~2小时，用粉碎机研磨粉碎后，过筛得到平均粒径为100~200μm的医用聚酯颗粒；所述医用聚酯材料为聚-L-丙交酯、聚-D，L-丙交酯、聚乙交酯、聚己内酯、聚三亚甲基碳酸酯、聚对二氧环己酮或由两种及以上前述聚合物单体经过共聚得到的共聚物；

②将步骤①所得医用聚酯颗粒和无机盐加入溶剂中，混合均匀，得到块状支架材料；

所述无机盐为氯化钠、氯化钙、氯化镁、氯化钾、硫酸钠或硫酸钾；所述无机盐的平均粒径为1~150μm，所述溶剂为水和/或乙醇；其中步骤①所得医用聚酯颗粒、无机盐和溶剂的质量体积比为3~25g：10~200g：100ml；

③将步骤②所得块状支架材料置于截留分子量为3000~4000的透析袋中，在pH为7.4的磷酸缓冲溶液中透析15~30小时，得到多孔结构支架材料；

④将步骤③所得多孔结构支架材料在-70℃~-200℃下冷冻1~2小时，用粉碎机研磨粉碎，得到平均粒径为20~80μm的医用聚酯聚合物超细粉末。

优选的，步骤②将步骤①所得医用聚酯颗粒和无机盐加入溶剂中后，还包括将平均粒径为1~150μm的冰粒加入溶剂中；其中冰粒和溶剂的质量体积比为10~50g：100ml。

优选的，步骤②将步骤①所得医用聚酯颗粒和无机盐加入溶剂中后，还包括将粘合剂加入溶剂中，其中粘合剂和溶剂的质量体积比为10~25g：100ml；所述粘合剂的质量浓度为10~30%；所述粘合剂的材料和步骤①所得医用聚酯颗粒相同，分子量范围为1000~5000道尔顿；

优选的，医用聚酯材料为聚-L-丙交酯、聚-D，L-丙交酯、聚乙交酯、聚己内酯、聚三亚甲基碳酸酯、聚对二氧环己酮。

优选的，医用聚酯材料为聚-L-丙交酯、聚乙交酯或聚己内酯。