[发明专利]一种2-巯基-1-烷基咪唑的制备方法有效
申请号: | 201710937444.1 | 申请日: | 2017-10-10 |
公开(公告)号: | CN107522661B | 公开(公告)日: | 2020-01-07 |
发明(设计)人: | 漆伟君;李静;肖海旺 | 申请(专利权)人: | 浦拉司科技(上海)有限责任公司 |
主分类号: | C07D233/84 | 分类号: | C07D233/84 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 200131 上海市浦*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 巯基 烷基 咪唑 制备 方法 | ||
1.一种2-巯基-1-烷基咪唑的合成方法,其技术特征在于,包括如下步骤:
第一步,将碳酸铯、丙酮、咪唑和卤代烷混合,升温密封反应,得到1-烷基咪唑;卤代烷选自氯甲烷、溴甲烷、氯乙烷、溴乙烷或环丙基溴;
第二步,将1-烷基咪唑溶于醚类溶剂中,低温下加入1-1.1当量丁基锂,然后加入0.9-0.95当量硫粉回流反应,冷却后加入乙酰氯得到2-乙酰硫基-1-烷基咪唑;
第三步,将2-乙酰硫基-1-烷基咪唑溶解于醇类溶剂中,通入催化量氯化氢脱保护,粗品加入乙酸乙酯/正庚烷打浆后得到2-巯基-1-烷基咪唑。
2.根据权利要求1所述的一种2-巯基-1-烷基咪唑的合成方法,其特征在于:所述第一步中,咪唑、卤代烷和碳酸铯的摩尔比为1:1-2:1.5-2。
3.根据权利要求1所述的一种2-巯基-1-烷基咪唑的合成方法,其特征在于:所述第二步中,醚类溶剂选自四氢呋喃,2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚或二乙氧基甲烷。
4.根据权利要求1所述的一种2-巯基-1-烷基咪唑的合成方法,其特征是:所述第三步中,醇类溶剂选自甲醇、乙醇或异丙醇。
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