[发明专利]一种用HPLC法测定维生素C复方制剂中糠醛的方法

说明书

技术领域

本发明涉及药物分析领域，尤其涉及一种用HPLC法测定维生素C复方制剂中糠醛的方法。

背景技术

维生素C又称抗坏血酸，是一种含有6个碳原子的酸性多羟基化合物，不同条件下，维生素C的降解产物不同，而糠醛始终是其主要降解产物之一，其结构式如下：

糠醛又名呋喃甲醛，分子式C₅H₆O₂，分子量96.08。糠醛是一种淡黄色油状液体，具有类似杏仁油的气味，能溶解很多有机溶剂，由于它有一个呋喃环和一个醛基，其化学性质比较活泼，可以通过氧化、氢化、缩合等反应。如果食用或吸入糠醛，会产生中毒现象，包括兴奋，头痛，头昏，恶心，最后失去意识并因为呼吸衰竭而死亡。接触糠醛会刺激皮肤和呼吸道，甚至造成肺积水。长期的皮肤接触会导致皮肤过敏，和特有的敏感性晒斑。在毒素研究中，糠醛会让动物产生肿瘤、突变、肝脏与肾脏损坏。

维生素C具有二烯醇结构，容易被氧化，内酯易发生水解，会逐步降解产生糠醛。因此控制维生素C中糠醛的含量对维生素C的质量研究具有深远的意义。国内外药典中均未收载维生素C降解产物糠醛的检查方法，且目前尚未报道过关于多种维生素组成的复方制剂中维生素C降解产物糠醛的测定。本方法采用高效液相色谱快速准确地实现了多种维生素组成的复方制剂中维生素C降解产物糠醛的测定，该方法灵敏度高，操作简捷、专属性和重现性良好，能够快速有效地检出多种维生素组成的复方制剂中维生素C降解产物糠醛，并能准确地对其进行定量测定，从而有效控制了多种维生素组成的复方制剂的质量，且该方法中流动相不含有机试剂，避免环境污染，安全环保。

发明内容

本发明的目的在于提供一种操作更简捷、灵敏度更高、重现性好且安全环保的多种维生素组成的复方制剂中维生素C降解产物糠醛的检测方法。所述方法包括：

将多种维生素组成的复方制剂经过前处理配制成检测溶液，以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，采用不含有机溶剂的磷酸盐缓冲液为流动相，记录HPLC图。

优选的，所述检测溶液制备方法为：取本品内容物适量，加三氯甲烷5～50ml溶解，萃取两次，合并上层溶液，加水稀释制成每1ml含维生素C 0.1～50mg的供试品溶液。另精密称取糠醛对照品适量，加水使溶解并定量稀释成每1ml中约含糠醛1～50µg的溶液，作为糠醛对照品溶液。

优选的，所述磷酸盐缓冲溶液中的无机盐为磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵中的一种或多种。

优选的，所述磷酸盐缓冲溶液中的离子对试剂为多烷基磺酸盐，如乙烷磺酸钠、庚烷磺酸钠等。

优选的，所述磷酸盐缓冲溶液中的无机盐的浓度为2.5～10.0mg/ml；所述磷酸盐缓冲溶液中的离子对试剂的浓度为0.1～4.0mg/ml；所述磷酸盐缓冲溶液的pH为1.0～5.5。

优选的，所述流动相的流速为0.5～2.0mL/min。

优选的，所述固定相的柱温为20～50℃。

优选的，所述检测波长为235～265nm。

本发明的要点在于采用的HPLC法能高效快速测定由多种维生素组成的复方制剂中维生素C降解产物糠醛的含量，专属性强，灵敏度高，准确度良好。本发明的方法弥补了目前由多种维生素组成的复方制剂中维生素C降解产物糠醛测定的空白，且该色谱条件中流动相不含有机溶剂，检测成本低、安全环保，可广泛地应用于药物分析领域中，从而更好地保证了含维生素C复方制剂的质量可控性。

附图说明

图1：实施例1中维生素C制剂-糠醛测定的阴性样品图谱

图2：实施例1中维生素C制剂-糠醛测定的对照品溶液图谱

图3：实施例1中维生素C制剂-糠醛测定图谱

图4：实施例2中维生素C制剂-糠醛系统适用性溶液测定图谱。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

1、色谱条件

仪器：Waters 高效液相色谱仪；色谱柱：Wondasil C₁₈色谱柱（250×4.6mm，5μm）；

流动相：磷酸盐缓冲溶液；检测波长：243nm；柱温：30℃

流速：1.0ml/min。

2、样品制备