[发明专利]一种1-氨基-1-环丙腈盐酸盐的合成方法有效
| 申请号： | 201710935537.0 | 申请日： | 2017-10-10 |
| 公开（公告）号： | CN107652207B | 公开（公告）日： | 2020-09-22 |
| 发明（设计）人： | 崔振海;陈静 | 申请（专利权）人： | 陈静 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/46 |
| 代理公司： | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人： | 刘红阳 |
| 地址： | 210008 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 环丙腈 盐酸 合成 方法 | ||
1.一种1-氨基-1-环丙腈盐酸盐的合成方法，其特征在于具体过程为：
（1）将氨基乙腈与苯磺酰氯在溶剂二异丙基乙基胺中回流反应制得N,N-二苯磺酰基乙腈，其中氨基乙腈与苯磺酰氯的质量比为1:6-7；
（2）将N,N-二苯磺酰基乙腈溶于溶剂中在碱的作用下与1,2-二溴乙烷于0℃反应制得N,N-二苯磺酰氨基环丙基腈，其中溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺，碱为质量百分含量为80%的氢化钠；
（3）将N,N-二苯磺酰氨基环丙基腈溶于溶剂乙醇中并通入干燥氯化氢气体，回流脱除苯甲酰基保护得到1-氨基-1-环丙腈盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的1-氨基-1-环丙腈盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述溶剂二异丙基乙基胺与氨基乙腈的投料配比为5-10mL:1g。
3.根据权利要求1所述的1-氨基-1-环丙腈盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述溶剂N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺与N,N-二苯磺酰基乙腈的投料配比为2-4mL:1g。
4.根据权利要求1所述的1-氨基-1-环丙腈盐酸盐的合成方法，其特征在于具体步骤为：
（1）在反应瓶中加入二异丙基乙基胺280mL、氨基乙腈56g和苯磺酰氯352g，回流反应，监控反应结束后减压蒸馏回收二异丙基乙基胺，剩余物倒入水中，氯仿萃取三次，合并氯仿相，水洗，无水硫酸镁干燥，过滤，旋干得到N,N-二苯磺酰基乙腈330g，收率98.2%；
（2）在反应瓶中加入N,N-二苯磺酰基乙腈330g和N,N-二甲基甲酰胺1320mL，冷却至0℃加入质量百分含量为80%的氢化钠59g，于0℃搅拌30min，再滴加1,2-二溴乙烷185g，反应结束后将混合体系倒入冰水混合物中，氯仿萃取三次，合并氯仿相，水洗，干燥，旋干得到N,N-二苯磺酰氨基环丙基腈350g，收率98.5%；
（3）在反应瓶中加入N,N-二苯磺酰氨基环丙基腈350g和乙醇700mL，通入干燥氯化氢气体于50℃反应，监控原料消失后将反应体系降温至0 ℃析出大量白色固体，过滤得到1-氨基-1-环丙腈盐酸盐113g，收率97%，纯度99.0%。
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