[发明专利]一种玲珑球状纳米氧化钇的制备方法

说明书

一种玲珑球状纳米氧化钇的制备方法，涉及纳米氧化钇。在硝酸钇溶液中加入去离子水，得反应液A；固定[Y]和[NH₄HCO₃]的摩尔比，将相应质量的碳酸氢铵溶解于去离子水中，得反应液B；将反应液A置于水浴中，而后在搅拌条件下将反应液B加到反应液A中，得到悬浊液C，所述悬浊液C为乳白色悬浊液；对悬浊液C进行抽滤，所得滤饼先分别用离子水、无水乙醇洗涤，最后将其分散于无水乙醇中得分散液D；采用超临界干燥工艺对分散液D进行干燥，得前驱体粉体；所得前驱体粉体经煅烧，即得玲珑球状纳米氧化钇。制备的玲珑球状纳米氧化钇的直径200～300nm，比表面积可达40㎡/g，松装密度0.19g/m³，无团聚。

技术领域

本发明涉及纳米氧化钇，尤其是涉及一种玲珑球状纳米氧化钇的制备方法。

背景技术

随着科学技术的进步，荧光材料、超导材料及功能性陶瓷材料发展迅猛。稀土氧化物由于具有独特的光谱性质及物理化学性质，被广泛应用于上述领域中。氧化钇作为一种重要的稀土氧化物，具有耐热耐腐、高温稳定性，广泛应用于红色荧光粉、催化剂、场发射显示器、陶瓷材料等领域。对稀土氧化物进行纳米化，可使其集稀土特性和纳米特性于一体，呈现出优异的光、电、磁、力学及化学特性，因此，制备具有纳米级的氧化钇粉体是当前研究的热点之一。

江学良等在2016年无机化学学报中发表了一篇关于《水热法制备氧化钇空心纳米花及其吸附性能》的报道，其具体制备方法为：以尿素作为沉淀剂，采用水热法制备单分散、粒径均一的碱式碳酸钇前驱体，并经过高温煅烧处理得到氧化钇空心纳米花。具体方法为将0.1g六水硝酸钇，0.36g尿素，20ml乙醇和15ml去离子水倒入烧杯中，磁力搅拌10min，使其完全混合均匀，边搅拌边加入0.2g表面活性剂PVP，将混合均匀的溶液倒入聚四氟乙烯高压反应釜中，在烘箱中180℃高温反应12h。室温冷却后用甲醇、乙醇和水分别洗涤两次，60℃干燥12h得到前驱体，而后马弗炉中900℃煅烧2h得到白色氧化钇。

氧化钇空心纳米花的比表面积为12m²/g(800℃)、15m²/g(900℃)，其对K₂Cr₂O₇去除率可达到88.5％。研发一种具有更高比表面积的氧化钇粉体可进一步提高对重金属离子的去除率，具有很好的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供可得到具有高比表面积，外形为玲珑球状的一种玲珑球状纳米氧化钇的制备方法。

本发明包括以下步骤：

1)在硝酸钇溶液中加入去离子水，得反应液A；

在步骤1)中，所述硝酸钇溶液的摩尔浓度可为1.1mol/L；所述反应液A的摩尔浓度可为0.3～1.1mol/L。

2)固定[Y]和[NH₄HCO₃]的摩尔比，将相应质量的碳酸氢铵溶解于去离子水中，得反应液B；

在步骤2)中，所述[Y]和[NH₄HCO₃]的摩尔比可为1︰(2.5～4)，所述反应溶液B的摩尔浓度可为0.5～1.5mol/L。

3)将反应液A置于水浴中，而后在搅拌条件下将反应液B加到反应液A中，得到悬浊液C，所述悬浊液C为乳白色悬浊液；

在步骤3)中，将反应液A置于水浴中可采用反向滴加法；所述水浴的温度可为60℃；所述搅拌的时间可为5～20min。

4)对悬浊液C进行抽滤，所得滤饼先分别用离子水、无水乙醇洗涤，最后将其分散于无水乙醇中得分散液D；

在步骤4)中，所述悬浊液C反应结束后最好进行抽滤，即陈化时间可为0h，分散方式可采用电动搅拌分散，搅拌速率可为300～400r/min，搅拌时间可为5～10min。