[发明专利]一种玲珑球状纳米氧化钇的制备方法有效
| 申请号： | 201710933632.7 | 申请日： | 2017-10-10 |
| 公开（公告）号： | CN107673390B | 公开（公告）日： | 2019-04-26 |
| 发明（设计）人： | 余煜玺;颜少乐;余洪哿 | 申请（专利权）人： | 厦门大学 |
| 主分类号： | C01F17/00 | 分类号： | C01F17/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 | 代理人： | 马应森;戴深峻 |
| 地址： | 361005 *** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 球状纳米 氧化钇 悬浊液 制备 前驱体粉体 碳酸氢铵 乳白色悬浊液 无水乙醇洗涤 超临界干燥 纳米氧化钇 硝酸钇溶液 得分散液 搅拌条件 去离子水 无水乙醇 分散液 离子水 摩尔比 抽滤 滤饼 水浴 水中 煅烧 离子 溶解 团聚 | ||
1.一种玲珑球状纳米氧化钇的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）在硝酸钇溶液中加入去离子水，得反应液A；
2）固定[Y]和[NH4HCO3]的摩尔比，将相应质量的碳酸氢铵溶解于去离子水中，得反应液B；所述[Y]和[NH4HCO3]的摩尔比为1︰（2.5～4）；
3）将反应液A置于水浴中，而后在搅拌条件下将反应液B加到反应液A中，得到悬浊液C，所述悬浊液C为乳白色悬浊液；所述水浴的温度为60℃；所述搅拌的时间为5～20min；
4）对悬浊液C进行抽滤，所得滤饼先分别用离子水、无水乙醇洗涤，最后将其分散于无水乙醇中得分散液D；
5）采用超临界干燥工艺对分散液D进行干燥，得前驱体粉体；
6）所得前驱体粉体经煅烧，即得玲珑球状纳米氧化钇。
2.如权利要求1所述一种玲珑球状纳米氧化钇的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述硝酸钇溶液的摩尔浓度为1.1mol/L。
3.如权利要求1所述一种玲珑球状纳米氧化钇的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述反应液A的摩尔浓度为0.3~1.1mol/L。
4.如权利要求1所述一种玲珑球状纳米氧化钇的制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述反应溶液B的摩尔浓度为0.5~1.5mol/L。
5.如权利要求1所述一种玲珑球状纳米氧化钇的制备方法，其特征在于在步骤3）中，将反应液A置于水浴中采用反向滴加法。
6.如权利要求1所述一种玲珑球状纳米氧化钇的制备方法，其特征在于在步骤4）中，所述悬浊液C反应结束后进行抽滤，即陈化时间为0h，分散方式采用电动搅拌分散，搅拌速率为300~400r/min，搅拌时间为5~10min。
7.如权利要求1所述一种玲珑球状纳米氧化钇的制备方法，其特征在于在步骤5）中，所述超临界干燥介质采用乙醇，工作电压为180V，超临界压力为10~14MPa。
8.如权利要求1所述一种玲珑球状纳米氧化钇的制备方法，其特征在于在步骤6）中，所述煅烧的温度为750～850℃，煅烧的时间为2～3h。
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