[发明专利]一种纳米羟基磷灰石的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种纳米羟基磷灰石的制备方法。

背景技术

羟基磷灰石是一种多用途的无机材料，纳米羟基磷灰石更由于其小尺寸效应，表面效应等特殊性能而被广泛用于多个领域，除在生物医学领域具有重大的应用价值外，在口腔保健、药物载体、分离纯化、工业催化等领域也存在巨大的应用潜力。

制备纳米羟基磷灰石粉体的方法很多，主要包括：固相合成法、液相沉淀法、水热反应法、溶胶凝胶法，微乳液法，模拟体液法、水解反应法，自组装法，自燃烧法等，此外还有运用电化学沉积、激光、超声波、微波等手段合成羟基磷灰石，这些方法有的较为成熟，有的尚未推广或正在研究中。

羟基磷灰石颗粒表面结构复杂，比表面能高，在目前常见的制备过程中会因粉体表面分子或原子之间的范德华力和静电引力引起软团聚，在干燥过程中由于水分蒸发，存在毛细管吸附，形成氢键，若进一步脱水，氢键将转化成强度高的桥氧键，而导致难以分散的硬团聚。由于团聚作用，使初始粒径达到纳米级的HA颗粒变成微米级，且粒径分布宽。

因此，提供一种新的制备方法，避免制备过程中的团聚，可以制得粒径均一的纳米级羟基磷酸钙对纳米材料制备技术领域具有积极的意义。

发明内容

本发明主要解决的技术问题，针对目前常见的羟基磷灰石的制备过程中会发生团聚，导致制得的羟基磷灰石粒径不均一，达不到纳米级要求的缺陷，提供了一种纳米羟基磷灰石的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种纳米羟基磷灰石的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）称取桦树皮和氢氧化钠溶液混合后加热煮沸，过滤分离得到滤渣，依次用柠檬酸溶液和去离子水分别冲洗，得到预处理滤渣；

（2）按重量份数计，称取30～40份上述预处理滤渣、20～25份葡萄糖、5～10份蛋白胨、5～8份酵母粉、2～5份磷酸氢二钠以及100～150份蒸馏水分散均质处理，得到分散浆料，高温灭菌得到灭菌浆料；

（3）将上述灭菌浆料放入发酵罐中，再向发酵罐中加入木醋杆菌菌悬液，密封发酵，用镊子取出发酵罐和空气交界面形成的凝胶状细菌纤维素膜，依次用氢氧化钠溶液和无水乙醇分别冲洗，得到自制细菌纤维素模板；

（4）将上述自制细菌纤维素模板和硝酸钙溶液混合后装入烧杯中，再向烧杯中加入硝酸钙溶液等质量的柠檬汁，超声振荡反应，得到预反应液；

（5）用氨水调节预反应液pH至9.5～10.0，将五氧化二磷和无水乙醇以及卵磷脂混合后装入烧杯中，搅拌反应得到反应液，再向烧杯中加入预反应液等体积的反应液，继续搅拌反应后再用盐酸调节pH至2.0～2.5，继续反应；

（6）待上述反应结束后，用镊子取出反应后的细菌纤维素模板，用去离子水冲洗后干燥，得到干燥模板，再将干燥模板移入马弗炉中，保温煅烧后出料，即得纳米羟基磷灰石。

步骤（1）中所述的桦树皮和氢氧化钠溶液的质量比为1:10，氢氧化钠溶液的质量分数为10%，加热煮沸时间为3～5h，分别冲洗时间为10～15min。

步骤（2）中所述的分散均质处理的转速为3000～4000r/min，分散均质处理的时间为20～30min，高温灭菌温度为120℃，高温灭菌时间为30～40min。

步骤（3）中所述的木醋杆菌菌悬液的加入量为灭菌浆料质量的10%，木醋杆菌菌悬液的浓度为10⁶cfu/mL，分别冲洗时间为30～40min。

步骤（4）中所述的自制细菌纤维素模板和硝酸钙溶液的质量比为1:8，硝酸钙溶液的质量分数为10%，超声振荡反应的功率为200～300W，超声振荡反应的时间为1～2h。

步骤（5）中所述的五氧化二磷和无水乙醇以及卵磷脂的质量比为1:10:1，搅拌反应的时间为2～4h，继续搅拌反应时间为30～40min，继续反应的温度为50～60℃，继续反应的时间为3～5h。

步骤（6）中所述的冲洗次数为3～5次，干燥温度为105～110℃，干燥时间为1～2h，保温煅烧温度为500～700℃，保温煅烧时间为3～5h。

本发明的有益效果是：