[发明专利]一种纳米羟基磷灰石的制备方法在审
申请号: | 201710933540.9 | 申请日: | 2017-10-10 |
公开(公告)号: | CN107473194A | 公开(公告)日: | 2017-12-15 |
发明(设计)人: | 周益铭;林茂兰 | 申请(专利权)人: | 周益铭 |
主分类号: | C01B25/32 | 分类号: | C01B25/32;B82Y40/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213100 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 羟基 磷灰石 制备 方法 | ||
1.一种纳米羟基磷灰石的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)称取桦树皮和氢氧化钠溶液混合后加热煮沸,过滤分离得到滤渣,依次用柠檬酸溶液和去离子水分别冲洗,得到预处理滤渣;
(2)按重量份数计,称取30~40份上述预处理滤渣、20~25份葡萄糖、5~10份蛋白胨、5~8份酵母粉、2~5份磷酸氢二钠以及100~150份蒸馏水分散均质处理,得到分散浆料,高温灭菌得到灭菌浆料;
(3)将上述灭菌浆料放入发酵罐中,再向发酵罐中加入木醋杆菌菌悬液,密封发酵,用镊子取出发酵罐和空气交界面形成的凝胶状细菌纤维素膜,依次用氢氧化钠溶液和无水乙醇分别冲洗,得到自制细菌纤维素模板;
(4)将上述自制细菌纤维素模板和硝酸钙溶液混合后装入烧杯中,再向烧杯中加入硝酸钙溶液等质量的柠檬汁,超声振荡反应,得到预反应液;
(5)用氨水调节预反应液pH至9.5~10.0,将五氧化二磷和无水乙醇以及卵磷脂混合后装入烧杯中,搅拌反应得到反应液,再向烧杯中加入预反应液等体积的反应液,继续搅拌反应后再用盐酸调节pH至2.0~2.5,继续反应;
(6)待上述反应结束后,用镊子取出反应后的细菌纤维素模板,用去离子水冲洗后干燥,得到干燥模板,再将干燥模板移入马弗炉中,保温煅烧后出料,即得纳米羟基磷灰石。
2.根据权利要求1所述的一种纳米羟基磷灰石的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的桦树皮和氢氧化钠溶液的质量比为1:10,氢氧化钠溶液的质量分数为10%,加热煮沸时间为3~5h,分别冲洗时间为10~15min。
3.根据权利要求1所述的一种纳米羟基磷灰石的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的分散均质处理的转速为3000~4000r/min,分散均质处理的时间为20~30min,高温灭菌温度为120℃,高温灭菌时间为30~40min。
4.根据权利要求1所述的一种纳米羟基磷灰石的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的木醋杆菌菌悬液的加入量为灭菌浆料质量的10%,木醋杆菌菌悬液的浓度为106cfu/mL,分别冲洗时间为30~40min。
5.根据权利要求1所述的一种纳米羟基磷灰石的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的自制细菌纤维素模板和硝酸钙溶液的质量比为1:8,硝酸钙溶液的质量分数为10%,超声振荡反应的功率为200~300W,超声振荡反应的时间为1~2h。
6.根据权利要求1所述的一种纳米羟基磷灰石的制备方法,其特征在于:步骤(5)中所述的五氧化二磷和无水乙醇以及卵磷脂的质量比为1:10:1,搅拌反应的时间为2~4h,继续搅拌反应时间为30~40min,继续反应的温度为50~60℃,继续反应的时间为3~5h。
7.根据权利要求1所述的一种纳米羟基磷灰石的制备方法,其特征在于:步骤(6)中所述的冲洗次数为3~5次,干燥温度为105~110℃,干燥时间为1~2h,保温煅烧温度为500~700℃,保温煅烧时间为3~5h。
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