[发明专利]一种纳米级普鲁士蓝薄膜的选择性电化学沉积方法在审

专利信息
申请号: 201710933121.5 申请日: 2017-10-10
公开(公告)号: CN107860804A 公开(公告)日: 2018-03-30
发明(设计)人: 冯雪;陈毅豪;鲁思渊;陆炳卫 申请(专利权)人: 清华大学
主分类号: G01N27/327 分类号: G01N27/327;C25D9/02
代理公司: 北京万象新悦知识产权代理事务所(普通合伙)11360 代理人: 王岩
地址: 100084*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 普鲁士 薄膜 选择性 电化学 沉积 方法
【权利要求书】:

1.一种纳米级普鲁士蓝薄膜的选择性电化学沉积方法,其特征在于,所述选择性电化学沉积方法,包括以下步骤:

1)制备金属电极,金属电极包括传感器工作电极的图案和传感器对电极的图案;

2)将传感器工作电极的图案和传感器对电极的图案之间进行绝缘处理;

3)在金属电极的表面制备出特征尺寸为纳米或者微米级的表面微结构;

4)配置普鲁士蓝的电化学沉积溶液,添加入微型电化学反应池中,电化学沉积对电极、电化学沉积工作电极和电化学沉积参比电极分别插入电化学沉积溶液中,电化学沉积对电极、电化学沉积工作电极和电化学沉积参比电极分别通过电缆连接至电化学工作站;

5)将金属电极中的传感器工作电极的图案沉浸在电化学沉积溶液中,并将传感器工作电极的图案连接至电化学沉积工作电极;

6)电化学工作站对传感器工作电极的图案进行电化学沉积反应,在传感器工作电极的图案上形成普鲁士蓝薄膜,传感器工作电极的图案及其上的普鲁士蓝薄膜构成传感器工作电极,传感器对电极的图案作为传感器对电极;

7)电化学沉积反应完成后,更换微型电化学反应池内的溶液,加入稳定性扫描溶液,对传感器工作电极进行稳定性扫描;

8)将传感器工作电极从微型电化学反应池中取出,利用加热装置烘干;

9)更换微型电化学反应池内的溶液,加入用于活化的溶液,将烘干后的传感器工作电极在微型电化学反应池内做活化处理;

10)将活化后的传感器工作电极清洗干净,得到具有纳米级普鲁士蓝薄膜的传感器工作电极。

2.如权利要求1所述的选择性电化学沉积方法,其特征在于,在步骤2)中,对传感器工作电极的图案和传感器对电极的图案之间进行绝缘处理,包括以下步骤:

a)将光刻金属薄膜的掩膜版设计成为多个不互相连接的金属电极的形状;

b)利用光刻-显影-刻蚀的方式将金属电极之间的区域的金属完全刻蚀掉,使不同的金属电极之间无法互联。

3.如权利要求1所述的选择性电化学沉积方法,其特征在于,在步骤3)中,将金属电极浸入金属的刻蚀液,在一定时间后取出并洗净表面,浸入刻蚀液的时间为5秒~8秒;或者,通过用粗糙的表面摩擦金属电极,通过在金属电极的表面添加金属纳米颗粒,或者通过激光扫描金属电极的表面的方式在金属电极的表面形成表面微结构。

4.如权利要求1所述的选择性电化学沉积方法,其特征在于,在步骤6)中,化学沉积反应采用恒电位沉积的方式;或者采用循环伏安扫描沉积的方式;沉积反应时间设置为5秒~25秒。

5.如权利要求1所述的选择性电化学沉积方法,其特征在于,在步骤7)中,稳定性扫描使用循环伏安扫描的方式;稳定性扫描溶液为电化学沉积溶液去掉含有铁离子以及氰铁酸根离子物质的溶液。

6.如权利要求1所述的选择性电化学沉积方法,其特征在于,在步骤8)中,加热装置为加热板,加热温度为120~200℃,加热时间为大于1小时。

7.如权利要求1所述的选择性电化学沉积方法,其特征在于,在步骤9)中,活化处理采用恒电位的方式,电位为-1V~1V;活化时间大于0.5小时。

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