[发明专利]一种通用型凝胶类聚轮烷交联剂及其制备方法

权利要求书

1.一种通用型凝胶类聚轮烷交联剂的制备方法，其特征在于按以下步骤制备：步骤(1)改性：将α-环糊精改性引入双键，得到改性α-环糊精；

步骤(2)氧化：将聚乙二醇两端的羟基氧化为羧酸，得到改性聚乙二醇链，其中所述聚乙二醇的分子量为20000-40000；

步骤(3)贯穿并封端：将所述改性α-环糊精贯穿于改性聚乙二醇链上，然后将改性聚乙二醇链的两端封闭从而得到聚轮烷交联剂；

所述贯穿并封端的步骤为：按4:1的质量比称取所述改性α-环糊精和改性聚乙二醇链溶解在蒸馏水中，放入冰箱过夜，得到白色络合物，将该白色络合物溶解在N，N-二甲基酰胺中并加入1-金刚烷胺、卡特缩合剂和N,N-二异丙基乙胺混合均匀，将该混合浆液在0-10℃下过夜，然后将混合浆液与甲醇混合离心洗涤两次后，再用蒸馏水反复洗涤，抽滤并真空干燥得到所述聚轮烷交联剂。

2.根据权利要求1所述用型凝胶类聚轮烷交联剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述改性步骤为：将α-环糊精溶解在N,N-二甲基酰胺和无水二甲基亚砜的混合液中然后在该混合液中加入NaOH固体，搅拌后冷却至0-10℃，加入C₃H₅Br磁力搅拌反应24h后，在0-10℃下静置继续反应24h，滤除NaOH固体，真空干燥得到所述改性α-环糊精。

3.根据权利要求1或2所述通用型凝胶类聚轮烷交联剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述氧化步骤为：将聚乙二醇、四甲基哌啶氮氧化物、NaBr和NaClO依次加入蒸馏水中，调节pH值为10-11，常温下反应10-15min，然后加入乙醇停止氧化，并调节pH＜2后用CH₂Cl₂萃取，取下层清液，将该下层清液真空干燥即得所述改性聚乙二醇链。

4.根据权利要求3所述通用型凝胶类聚轮烷交联剂的制备方法，其特征在于：所述氧化还包括重结晶，将真空干燥后所得的改性聚乙二醇链溶解在50-60℃的乙醇中，放入冰箱过夜，然后用乙醇重结晶后再次真空干燥即可。

5.根据权利要求2所述通用型凝胶类聚轮烷交联剂的制备方法，其特征在于：所述N,N-二甲基酰胺和无水二甲基亚砜的体积比为1:1。

6.根据权利要求3所述通用型凝胶类聚轮烷交联剂的制备方法，其特征在于：按质量比计算，所述聚乙二醇、四甲基哌啶氮氧化物和NaBr的质量比为100:1:1；所述NaBr按质量计算，所述NaClO按体积计算，NaBr和NaClO的质量体积比为10:1。

7.一种通用型凝胶类聚轮烷交联剂，其特征在于：所述通用型凝胶类聚轮烷交联剂由权利要求1或2所述的制备方法制得。