[发明专利]GS5816中间体、制备方法及应用有效
| 申请号： | 201710919030.6 | 申请日： | 2017-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN107759577B | 公开（公告）日： | 2020-03-27 |
| 发明（设计）人： | 应述欢;皮红军;公绪栋;于冲冲;王婷婷 | 申请（专利权）人： | 上海博志研新药物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D405/12 | 分类号： | C07D405/12;C07D405/14;C07D491/052 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201203 上海市浦东新区中国（上海）*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | gs5816 中间体 制备 方法 应用 | ||
1.一种化合物12的制备方法，其特征在于包括以下步骤：0-10℃，将化合物13与有机溶剂形成的混合物，滴加到化合物9、缩合剂与有机溶剂形成的混合物中，进行缩合反应得到所述的化合物12即可；所述的缩合剂为丙基磷酸酐；所述的缩合剂与所述的化合物13的摩尔比值为1～3；
2.如权利要求1所述的化合物12的制备方法，其特征在于：
在所述的化合物12的制备方法中，所述的有机溶剂为酰胺类溶剂；
和/或，
在所述的化合物12的制备方法中，所述的化合物9与所述的化合物13的摩尔比值为1～3；
和/或，
在所述的化合物12的制备方法中，所述的缩合反应的温度为0℃～40℃；
和/或，
在所述的化合物12的制备方法中，所述的缩合反应的时间为1小时～10小时。
3.如权利要求2所述的化合物12的制备方法，其特征在于：
在所述的化合物12的制备方法中，所述的酰胺类溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；
和/或，
在所述的化合物12的制备方法中，所述的缩合剂与所述的化合物13的摩尔比值为1～1.5；
和/或，
在所述的化合物12的制备方法中，所述的化合物9与所述的化合物13的摩尔比值为1～1.5；
和/或，
在所述的化合物12的制备方法中，所述的缩合反应的温度为10℃～30℃；
和/或，
在所述的化合物12的制备方法中，所述的缩合反应的时间为2小时～8小时。
4.如权利要求1所述的化合物12的制备方法，其特征在于：
所述的化合物12的制备方法进一步包括化合物13的制备方法，其包括以下步骤：有机溶剂中，将化合物14与酸进行脱氨基保护基的反应，制得所述的化合物13即可；
其中，P为叔丁氧羰基、苄氧羰基或对甲苯磺酰基。
5.如权利要求4所述的化合物12的制备方法，其特征在于：
在所述的化合物13的制备方法中，所述的有机溶剂为酯类溶剂；
和/或，
在所述的化合物13的制备方法中，所述的酸为无机酸；
和/或，
在所述的化合物13的制备方法中，所述的酸与所述的化合物14的摩尔比值为1～10；
和/或，
在所述的化合物13的制备方法中，所述的脱除氨基保护基的反应的温度为40℃～100℃；
和/或，
在所述的化合物13的制备方法中，所述的脱除氨基保护基的反应的时间为1小时～10小时。
6.如权利要求5所述的化合物12的制备方法，其特征在于：
在所述的化合物13的制备方法中，所述的酯类溶剂为醋酸异丙酯；
和/或，
在所述的化合物13的制备方法中，所述的无机酸为氯化氢；
和/或，
在所述的化合物13的制备方法中，所述的酸与所述的化合物14的摩尔比值为4～6；
和/或，
在所述的化合物13的制备方法中，所述的脱除氨基保护基的反应的温度为50℃～70℃；
和/或，
在所述的化合物13的制备方法中，所述的脱除氨基保护基的反应的时间为2小时～8小时。
7.如权利要求4所述的化合物12的制备方法，其特征在于：
所述的化合物12的制备方法进一步包括化合物14的制备方法，其包括以下步骤：保护气体保护下，有机溶剂中，碱存在的条件下，将化合物25与化合物24进行缩合反应，得到所述的化合物14即可；
其中，P的定义如权利要求4所述。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海博志研新药物技术有限公司，未经上海博志研新药物技术有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710919030.6/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种维拉佐酮的纯化方法
- 下一篇：一种水飞蓟素的提取方法
