[发明专利]一种钽酸锂或铌酸锂晶片的黑化处理方法

说明书

技术领域

本发明属于晶体材料技术领域，具体涉及一种钽酸锂或铌酸锂晶片的黑化处理方法。

背景技术

钽酸锂、铌酸锂晶体都属于应用广泛的压电晶体，钽酸锂分子式LiTaO₃简称LT，密度7.46，莫氏硬度5.5，铌酸锂分子式LiNbO₃密度4.64，莫氏硬度 5，均属三方晶系3m，典型的多功能材料，集压电、铁电、热释电、声光、电光、非线性及光折变等多种优良性能于一身。LT、LN晶体较大的压电系数可以制作低插入损耗的声表面波滤波器（SAW），但是高的光透过和高热释电等性能也给SAW器件制作工艺带来很多不便。特别是随着智能手机高频率器件的发展，器件越来越小，纸条越来越细，高透过率和高热释电性已经成为钽酸锂手机声表面波器件批量生产中存在的极大问题。

在SAW器件生产过程中，高热释电系数使得晶片表面很容易形成大量静电荷，这些电荷会在叉指电极间、晶片间、晶片与工装间自发释放。当静电场足够高时，静电荷释放容易损伤晶片（如开裂、裂纹等），烧毁叉指电极，器件频率越高，纸条越细，越容易烧毁晶片表面电极，降低器件良品率。

另外未黑化的钽酸锂晶片具有高的透过性，进行光刻时，材料的透光性导致晶片背面形成部分漫反射，从而降低光刻精度，影响光刻质量。

针对存在的这些问题，我们需要在不影响压电性能的前提下，大幅度减弱甚至消除钽酸锂晶片的热释电性。这种经历高温的预处理，增加了钽酸锂晶片的氧空位浓度，使晶片体内载流子的浓度大量增加，提高了晶片的电导率，降低了晶片的电阻率，此过程因提高了钽酸锂、铌酸锂晶片的氧空位浓度，形成了F+色心，导致钽酸锂、铌酸锂晶片颜色由白色变成黑色或者红棕色，因此这种预处理方法也被称作还原黑化，简称黑化。

现有国内外专利情况：

1、日本专利JP2003-394575 JP2004-061862 ,国内专利CN 105464581 A，采用的是C、Si、Mg、Al、Ca、Ti、或者LiF、CaF2、MgF2等氟化物埋粉的方式，在惰性或者还原性气体条件下，通过一定的升温曲线段，高温处理得到黑化晶片。

2、日本专利和韩国专利JP2004-002853、KR20040034230均是先提前制作出一批超黑LT还原晶片，然后在流动惰性气体或者还原气体中，将晶片交替叠加，高温处理得到黑化晶片。

3、美国专利US20050269516是以一种碳酸锂、碳酸镁、碳酸钙、氢化锂、氢化钙或者几种化合物的混合物涂覆在LT晶片表面，然后在流动的还原气氛中，在低于居里点的温度下进行热处理，得到黑化晶片。

发明内容

本发明目的是提供一种钽酸锂或铌酸锂晶片的黑化处理方法；一种无氧富锂浓度气氛条件下，高温（居里温度以下）处理钽酸锂、铌酸锂晶片的工艺方法，通过此工艺方法可提高晶片的电导率，迅速消除由于温度变化而产生的表面电荷，不产生电荷累积，达到减弱热释电效应的目的。

该方法具体包括以下步骤：1）将锂化合物和硅油放入耐高温容器A中；

2) 将钽酸锂和铌酸锂晶片分放入耐高温容器B中；

3)将步骤1）中耐高温容器A和耐高温容器B中置于黑化还原炉中，在真空条件下，升高炉温，保持高温4-12h；降温至室温，充气开炉门取出晶片。

作为优选，所述步骤1）中锂化合物和硅油重量比为5:1-2:1。

作为优选，所述步骤1）中锂化合物选自硅酸镁锂、碳酸锂或氯化锂。

作为优选，所述步骤1）和步骤2）中中耐高温容器A和耐高温容器B各自独立地选自为石英片盒、刚玉坩埚或不锈钢组成的装片片盒。

作为优选，所述步骤3）中真空条件为低于1000pa的真空环境。

作为优选，所述步骤3）中在10-15h内，将炉温从室温升高至高温环境，所述高温环境为500-580℃。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：