[发明专利]季胺碱功能化阴离子交换有机聚合物毛细管电色谱整体柱及其制备与应用

说明书

本发明公开了一种季胺碱功能化阴离子交换有机聚合物毛细管电色谱整体柱及其制备与应用，属于分析化学领域。本发明的毛细管电色谱整体柱的固定相为：功能单体N‑苄基奎宁氯、甲基丙烯酰胺与交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯在制孔剂甲醇与一缩二乙二醇中发生原位聚合反应，生成的整体多孔有机骨架材料。本发明首次采用季胺碱型功能单体N‑苄基奎宁氯制备阴离子交换色谱固定相，方法简单，色谱性能优异，重现性好；其可用于有机酸性小分子的快速分离检测，解决了酸性化合物难出峰、不出峰问题，在复杂组分物质分离方面具有极大的应用潜能。

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种季胺碱功能化阴离子交换有机聚合物毛细管电色谱整体柱及其制备与应用。

背景技术

毛细管电色谱柱是毛细管电色谱研究的核心，主要有填充柱、开管柱、整体柱三种柱型。有机聚合物毛细管整体柱因其制备方法简单、无需设计柱塞、柱容量大、柱效高等优势，成为毛细管电色谱柱研究的热点。当前有机聚合物毛细管整体柱发展成熟，但大多数为反相色谱柱，疏水性强，对有机酸性物质分离选择性不强，且存在难出峰或不出峰问题。阴离子交换型色谱柱有效解决了上述问题，但此类整体柱发展有限，应用不广泛，难以满足复杂组分物质分离的需要。因此，发展新型阴离子交换毛细管电色谱整体柱是十分有意义的。

发明内容

本发明目的在于解决现有技术存在的问题，提供一种季胺碱功能化阴离子交换有机聚合物毛细管电色谱整体柱及其制备与应用。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种季胺碱功能化阴离子交换有机聚合物毛细管电色谱整体柱，其固定相为：功能单体N-苄基奎宁氯、甲基丙烯酰胺与交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯在制孔剂甲醇与一缩二乙二醇中发生原位聚合反应，生成的整体多孔有机骨架材料。

上述季胺碱功能化阴离子交换有机聚合物毛细管电色谱整体柱的制备方法，包括以下步骤：

（1）石英毛细管预处理：依次用碱溶液、H₂O、酸溶液HCl溶液、H₂O、甲醇冲洗石英毛细管，最后用氮气吹干。

（2）将甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧硅烷甲醇溶液注入预处理后的毛细管中，用Teflon连接两端成环状，放置于40-50℃水浴锅中反应10-16h，使毛细管内壁乙烯基化；用甲醇冲洗毛细管除去未与毛细管管壁键合的硅烷化试剂，氮气吹干。

（3）将包含如下按质量百分比计的组分的混合溶液超声混合均匀且除去气泡：3-6%（w/w）的N-苄基奎宁氯，2-5%（w/w）的甲基丙烯酰胺，13-21%（w/w）的乙二醇二甲基丙烯酸酯，43-49%（w/w）的甲醇，28-32%（w/w）的一缩二乙二醇，N-苄基奎宁氯、甲基丙烯酰胺和乙二醇二甲基丙烯酸酯总质量1.0%-1.5%的偶氮二异丁腈。

（4）将步骤（3）得到的均一溶液注入经步骤（2）处理后的毛细管中，根据需求控制注入长度，两端用硅胶塞密封，60-70℃水浴反应12-18h。反应完成后用甲醇冲洗，洗去未反应原料，得到季胺碱功能化阴离子交换有机聚合物毛细管电色谱整体柱。

步骤（1）中所述的碱溶液为NaOH溶液，所述的酸溶液为HCl溶液。

步骤（1）优选为：石英毛细管依次用1M NaOH冲洗1h，H₂O冲洗0.5h，1M HCl冲洗1h，H₂O冲洗0.5h，甲醇冲洗20min，最后用氮气吹干。

步骤（2）中所述的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧硅烷甲醇溶液的浓度优选为40-50%（v/v）。

上述季胺碱功能化阴离子交换有机聚合物毛细管电色谱整体柱可用于有机酸性小分子（羧酸、磺酸等）的分离检测。所述的有机酸性小分子包括吡啶-3,5-二羧酸、2-氨基对苯二甲酸、对羟基苯甲酸、苯甲酸、2-氯苯甲酸、扁桃酸、对氨基苯甲酸、3-吲哚乙酸等。