[发明专利]季胺碱功能化阴离子交换有机聚合物毛细管电色谱整体柱及其制备与应用有效

专利信息
申请号: 201710912566.5 申请日: 2017-09-29
公开(公告)号: CN107626288B 公开(公告)日: 2019-07-09
发明(设计)人: 陈子林;毛振坤;覃小宁 申请(专利权)人: 武汉大学
主分类号: B01J20/285 分类号: B01J20/285;B01D15/22;B01D15/38;G01N30/02
代理公司: 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 代理人: 彭劲松
地址: 430072 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 毛细管电色谱整体柱 季胺碱 制备 奎宁 阴离子交换 有机聚合物 功能单体 功能化 固定相 苄基 乙二醇二甲基丙烯酸酯 阴离子交换色谱 分析化学领域 复杂组分物质 甲基丙烯酰胺 一缩二乙二醇 有机骨架材料 原位聚合反应 酸性化合物 快速分离 应用潜能 整体多孔 交联剂 小分子 制孔剂 重现性 甲醇 可用 色谱 应用 检测
【权利要求书】:

1.一种季胺碱功能化阴离子交换有机聚合物毛细管电色谱整体柱,其特征在于:所述毛细管电色谱整体柱的固定相为:功能单体N-苄基奎宁氯、甲基丙烯酰胺与交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯在制孔剂甲醇与一缩二乙二醇中发生原位聚合反应,生成的有机骨架材料。

2.权利要求1所述的季胺碱功能化阴离子交换有机聚合物毛细管电色谱整体柱的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)石英毛细管预处理:依次用碱溶液、H2O、酸溶液、H2O、甲醇冲洗石英毛细管,最后用氮气吹干;

(2)将甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧硅烷甲醇溶液注入预处理后的毛细管中,用Teflon连接两端成环状,放置于40-50℃水浴锅中反应10-16h,使毛细管内壁乙烯基化;用甲醇冲洗毛细管除去未与毛细管管壁键合的硅烷化试剂,氮气吹干;

(3)将包含如下按质量百分比计的组分的混合溶液超声混合均匀且除去气泡:3-6%的N-苄基奎宁氯,2-5%的甲基丙烯酰胺,13-21%的乙二醇二甲基丙烯酸酯,43-49%的甲醇,28-32%的一缩二乙二醇,N-苄基奎宁氯、甲基丙烯酰胺和乙二醇二甲基丙烯酸酯总质量1.0%-1.5%的偶氮二异丁腈;

(4)将步骤(3)得到的均一溶液注入经步骤(2)处理后的毛细管中,两端用硅胶塞密封,60-70℃水浴反应12-18h;反应完成后用甲醇冲洗,洗去未反应原料,得到季胺碱功能化阴离子交换有机聚合物毛细管电色谱整体柱。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的碱溶液为NaOH溶液。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的酸溶液为HCl溶液。

5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)为:石英毛细管依次用1MNaOH冲洗1h,H2O冲洗0.5h,1M HCl冲洗1h,H2O冲洗0.5h,甲醇冲洗20min,最后用氮气吹干。

6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧硅烷甲醇溶液的浓度为40-50%(v/v)。

7.权利要求1所述的季胺碱功能化阴离子交换有机聚合物毛细管电色谱整体柱在有机酸性小分子分离检测中的应用。

8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于:所述的有机酸性小分子包括吡啶-3,5-二羧酸、2-氨基对苯二甲酸、对羟基苯甲酸、苯甲酸、2-氯苯甲酸、扁桃酸、对氨基苯甲酸、3-吲哚乙酸。

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