[发明专利]一种检测蔬菜、水果中农药残留的方法

说明书

技术领域

本发明公开涉及农药残留检测的技术领域，尤其涉及一种检测蔬菜、水果中农药残留的方法。

背景技术

我国是一个农业大国，农药残留在农业生产中有着举足轻重的作用，从开始运用农药残留的上世纪中期到目前为止大约有上千种农药残留被广泛使用于农业病虫害防治。虽然目前各国都致力于研究高效、低毒的农药残留，但是农药残留过度使用的情况仍然十分普遍。

农药残留喷洒后，一部分在农作物表面、土壤中，通过植物叶片和根部吸收；一部分以极细的微粒漂浮在大气中，造成空气污染，通过水循环随雨雪降落到土壤和水域中造成土壤和水域污染。此外，水灾、地震等自然灾害、农药残留工厂无序排污、运输泄漏、工厂事故等突发事件产生的农药残留泄漏，均导致水域污染，进而导致农作物污染，危及人民健康。

食品是生命之根，是人们生活不可替代的重要资源。考虑到农药残留是造成食品中毒或污染事件的主要物质，研发农药残留的检测势在必行，但现有的检测方法只能实现一种农药残留的残留检测，导致被检测样品需要重复处理，分别检测，耗时费力，检测效率低。

因此，如何研发一种可实现多种农药残留的同时检测，特别是样品中多种农药残留的筛查、确证是许多农药残留分析工作者亟待解决的问题。

发明内容

鉴于此，本发明公开提供了一种检测蔬菜、水果中农药残留的方法，以至少解决以往的检测方法每次只能检测一种农药残留，导致被检测样品需要重复处理，分别检测，耗时费力，检测效率低等问题。

本发明提供的技术方案，具体为，一种检测蔬菜、水果中农药残留的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)样品前处理：

称取样品放置于萃取管中，并加入体积浓度为1％的醋酸乙腈溶液涡旋振荡，加入盐包后均质提取，离心；

取上清液置于净化管中进行净化、浓缩、定容后，备用；

2)定性分析：

运用UPLC-MS/MS-Qtrap法对经过样品前处理的待检测蔬菜、水果样品进行筛查，采用液相色谱-串联四极杆线性离子阱质谱仪的增强子离子扫描功能，建立MRM-IDA-EPI筛查方法，获得待检测蔬菜、水果样品中各目标农药残留母离子的MS²谱图，用已知数据库中各农药残留的标准MS²谱图与获得待检测蔬菜、水果样品中各目标农药残留母离子的MS²谱图分别进行对比后，获得相似度值，并且匹配两者的特征碎片离子，进而判断待检测蔬菜、水果样品中是否含有目标农药残留；

3)定量分析：

分别称取各农药残留标准品，依据相似相溶原理选择溶剂分别配制10μg/mL的标准储备液，备用；

按照步骤1)中的样品前处理方法对空白样品进行处理后，用空白样品基质溶液稀释标准储备液，制成混合标准储备溶液；

将混合标准储备溶液定容后，得到空白样品基质溶液，配制浓度为5ng/mL～500ng/mL的系列匹配标准工作溶液；

采用液相色谱-串联四极杆线性离子阱质谱仪对系列匹配标准工作溶液和经过样品前处理的待检测蔬菜、水果样品分别进行测定，获得以浓度为横坐标，定量离子的峰面积为纵坐标的绘制标准曲线，以此标准曲线来计算待检测蔬菜、水果样品中目标农药残留的含量。

优选，所述农药为异柳磷、硫线磷、马拉硫磷、哒嗪硫磷、丙溴磷、敌敌畏、杀螟硫磷、二溴磷、保棉磷、对硫磷、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、久效磷、硫环磷、氯唑磷、速灭磷、杀扑磷、敌瘟磷、甲拌磷、乙嘧硫磷、甲基嘧啶磷、甲胺磷、百治磷、内吸磷、乙拌磷、倍硫磷、喹硫磷、丰索磷、伏杀磷、治螟磷、氧化乐果、苯线磷、乐果、二嗪磷、亚胺硫磷、磷胺、甲基硫环磷、三唑磷、吡虫啉、多菌灵、残杀威、茚虫威、杀虫威、丙硫克百威、克百威、涕灭威砜、硫双威、灭多威、抗蚜威、涕灭威、噁虫威、霜霉威、甲萘威、异丙威、乙霉威、仲丁威、甲硫威、氟胺氰菊酯中的一种或多种。

进一步优选，所述步骤1)样品前处理具体为：

称取样品15.00g放置于盛装有硫酸铵的100mL萃取管中，并加入15mL体积浓度为1％的醋酸乙腈溶液，于漩涡混合器上涡旋振荡1min，将盐包中的盐全部加入萃取管中，均质提取1min，以3000r/min离心3min；