[发明专利]一种检测蔬菜、水果中农药残留的方法

权利要求书

1.一种检测蔬菜、水果中农药残留的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)样品前处理：

称取样品放置于萃取管中，并加入体积浓度为1％的醋酸乙腈溶液涡旋振荡，加入盐包后均质提取，离心；

取上清液置于净化管中进行净化、浓缩、定容后，备用；

2)定性分析：

运用UPLC-MS/MS-Qtrap法对经过样品前处理的待检测蔬菜、水果样品进行筛查，采用液相色谱-串联四极杆线性离子阱质谱仪的增强子离子扫描功能，建立MRM-IDA-EPI筛查方法，获得待检测蔬菜、水果样品中各目标农药残留母离子的MS²谱图，用已知数据库中各农药残留的标准MS²谱图与获得待检测蔬菜、水果样品中各目标农药残留母离子的MS²谱图分别进行对比后，获得相似度值，并且匹配两者的特征碎片离子，进而判断待检测蔬菜、水果样品中是否含有目标农药残留；

3)定量分析：

分别称取各农药残留标准品，依据相似相溶原理选择溶剂分别配制10μg/mL的标准储备液，备用；

按照步骤1)中的样品前处理方法对空白样品进行处理后，用空白样品基质溶液稀释标准储备液，制成混合标准储备溶液；

将混合标准储备溶液定容后，得到空白样品基质溶液，配制浓度为5ng/mL～500ng/mL的系列匹配标准工作溶液；

采用液相色谱-串联四极杆线性离子阱质谱仪对系列匹配标准工作溶液和经过样品前处理的待检测蔬菜、水果样品分别进行测定，获得以浓度为横坐标，定量离子的峰面积为纵坐标的绘制标准曲线，以此标准曲线来计算待检测蔬菜、水果样品中目标农药残留的含量。

2.根据权利要求1所述检测蔬菜、水果中农药残留的方法，其特征在于，所述农药为异柳磷、硫线磷、马拉硫磷、哒嗪硫磷、丙溴磷、敌敌畏、杀螟硫磷、二溴磷、保棉磷、对硫磷、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、久效磷、硫环磷、氯唑磷、速灭磷、杀扑磷、敌瘟磷、甲拌磷、乙嘧硫磷、甲基嘧啶磷、甲胺磷、百治磷、内吸磷、乙拌磷、倍硫磷、喹硫磷、丰索磷、伏杀磷、治螟磷、氧化乐果、苯线磷、乐果、二嗪磷、亚胺硫磷、磷胺、甲基硫环磷、三唑磷、吡虫啉、多菌灵、残杀威、茚虫威、杀虫威、丙硫克百威、克百威、涕灭威砜、硫双威、灭多威、抗蚜威、涕灭威、噁虫威、霜霉威、甲萘威、异丙威、乙霉威、仲丁威、甲硫威、氟胺氰菊酯中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述检测蔬菜、水果中农药残留的方法，其特征在于，所述步骤1)样品前处理具体为：

称取样品15.00g放置于盛装有硫酸铵的100mL萃取管中，并加入15mL体积浓度为1％的醋酸乙腈溶液，于漩涡混合器上涡旋振荡1min，将盐包中的盐全部加入萃取管中，均质提取1min，以3000r/min离心3min；

用针筒净化器抽取上清液于净化管中，插入堵头，涡旋振荡1min，过滤膜，准确量取5mL净化液，40℃条件下浓缩至干，再加入1.0mL体积溶度为20％的甲醇水溶液溶解残渣，过0.2μm滤膜，备用。

4.根据权利要求1所述检测蔬菜、水果中农药残留的方法，其特征在于，所述步骤2)中液相色谱-串联四极杆线性离子阱质谱仪的质谱条件为：

离子源：电喷雾离子源；

扫描模式：正离子扫描；

采集模式：多反应监测；

信息关联扫描：强度阈值100cps；

增强子离子扫描：质量数采集范围m/z 50～1000Da；

电喷雾电压：5500V；

雾化气压力：50psi；

气帘气压力：30psi；

辅助气压力：60psi；

离子源温度：550℃；

去簇电压：80V

入口电压：10V；

碰撞气能量：20、35、50V；

扩展碰撞能量：15V。