[发明专利]一种颗粒自组装立方体状Cu3

说明书

本发明公开了一种颗粒自组装立方体状Cu₃(PO₄)₂/Cu₂P₂O₇复合电极材料的制备方法，包括：1）将可溶性磷酸盐溶解于去离子水中，制成3~5mg/ml的磷酸盐溶液；2）调节磷酸盐溶液pH值，至pH值为3~6，按磷酸盐、氧化铜质量比6~10:10，向前述溶液中加入计量好的氧化铜，充分搅拌后，冻结为结实的固体；3）冷冻干燥；4）充分研磨；5）将前述产物均匀铺在反应容器内，将其置于真空管式炉内，在氩气保护气氛，700~1000℃条件下保温1~3h，保温结束后待其自然冷却到室温，即得到最终产物Cu₃(PO₄)₂/Cu₂P₂O₇。本发明的制备工艺简单，原料廉价易得，应用于钠离子电池正极时表现出高的首次放电容量。

技术领域

本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种颗粒自组装立方体状Cu₃(PO₄)₂/Cu₂P₂O₇复合电极材料的制备方法。

背景技术

随着锂离子的成功商业化，钠离子电池的研究也逐渐受到大家的关注。钠离子与锂离子属于同一主族，具有相似的理化性质，且钠离子丰度更高、分布更广泛，因此在二次能源领域拥有更好的市场潜力与应用价值。钠离子电池正极材料中，聚阴离子化合物由于其结构多样性和稳定性、阴离子诱导效应等，而具有良好的电化学稳定性。据报道，磷酸铜作为聚阴离子化合物型钠离子电池正极材料，其理论比容量高达423 mAh·g^-1。本发明主要涉及一种颗粒自组装立方体状Cu₃(PO₄)₂/Cu₂P₂O₇复合电极材料的制备方法。

发明内容

为了满足上述需求，本发明的目的是提供一种颗粒自组装立方体状Cu₃(PO₄)₂/Cu₂P₂O₇复合电极材料的制备方法。与现有技术相比，本发明的制备工艺简单，原料廉价易得，应用于钠离子电池正极时表现出高的首次放电容量。

本发明所采用的技术方案如下：一种颗粒自组装立方体状Cu₃(PO₄)₂/Cu₂P₂O₇复合电极材料的制备方法，具体步骤包括：

1）以质量比为6:10 - 10:10的比例称取可溶性磷酸盐（磷酸铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵）与氧化铜，将一定量可溶性磷酸盐溶解于去离子水中，超声20 - 90 min，制成浓度为3 mg/mL - 5 mg/mL的溶液，记为A；

2）将超声后的溶液的pH调节至3 - 6，再将一定量氧化铜加入溶液A中，在磁力搅拌器上搅拌0.5 - 3 h，之后将其倒于培养皿中，放入冰箱中冷冻12 - 24 h，得到结实的固体，记为B；

3）将冷冻好的固体B放入冷冻干燥机中，在-60 ~ -40℃的温度下干燥12 - 24 h，使磷酸盐在氧化铜表面重结晶，得到完全干燥的样品，记为C；

4）将样品C在玛瑙研钵中研磨1 - 3 h，得到混合均匀的样品，记为D；