[发明专利]一种颗粒自组装立方体状Cu3

权利要求书

1.一种颗粒自组装立方体状Cu₃(PO₄)₂/Cu₂P₂O₇复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将磷酸盐溶解于去离子水中，制成3~5mg/mL的磷酸盐溶液；

2）调节磷酸盐溶液pH值，至pH值为3~6，按磷酸盐、氧化铜质量比6~10:10，向前述溶液中加入计量好的氧化铜，充分搅拌后，冻结为结实的固体；

3）将步骤2）产物充分冷冻干燥；冷冻干燥温度为-60 ~ -40℃，冷冻干燥时间12~24h，使磷酸盐在氧化铜表面重结晶，得到完全干燥的样品；

4）充分研磨步骤3）产物；

5）将步骤4）产物均匀铺在反应容器内，在氩气保护气氛、700~1000℃条件下保温1~3h，保温结束后待其自然冷却到室温，即得到最终产物Cu₃(PO₄)₂/Cu₂P₂O₇。

2.根据权利要求1所述的一种颗粒自组装立方体状Cu₃(PO₄)₂/Cu₂P₂O₇复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述磷酸盐包括磷酸铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种颗粒自组装立方体状Cu₃(PO₄)₂/Cu₂P₂O₇复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1）配制磷酸盐溶液时采用超声分散，超声时间20-90min，使磷酸盐溶液分散均匀。

4.根据权利要求1所述的一种颗粒自组装立方体状Cu₃(PO₄)₂/Cu₂P₂O₇复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2）调节pH值为3~6时，采用的试剂包括磷酸。

5.根据权利要求1所述的一种颗粒自组装立方体状Cu₃(PO₄)₂/Cu₂P₂O₇复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2）向磷酸盐溶液中加入氧化铜后，将混合液搅拌0.5~3h，充分搅拌后将混合液移入冰箱中，充分冷冻，至液体完全冻结。

6.根据权利要求1所述的一种颗粒自组装立方体状Cu₃(PO₄)₂/Cu₂P₂O₇复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中的研磨，采用玛瑙研钵研磨1~3 h。

7.根据权利要求1所述的一种颗粒自组装立方体状Cu₃(PO₄)₂/Cu₂P₂O₇复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5）反应前，将反应物均匀平铺在石英坩埚中，之后将坩埚放入真空管式炉，采用真空管式炉控制反应条件。

8.根据权利要求7所述的一种颗粒自组装立方体状Cu₃(PO₄)₂/Cu₂P₂O₇复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5）的升温速率5~15 ℃•min^-1，反应温度700~1000℃，反应时间1~3h。