[发明专利]一种含螺环结构的二氢萘酮类衍生物及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201710905775.7 申请日: 2017-09-29
公开(公告)号: CN107641080B 公开(公告)日: 2018-12-14
发明(设计)人: 胡益民;姚亮亮 申请(专利权)人: 安徽师范大学
主分类号: C07C67/313 分类号: C07C67/313;C07C69/753
代理公司: 芜湖安汇知识产权代理有限公司 34107 代理人: 任晨晨
地址: 241000 安徽省*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 含螺环 结构 二氢萘 酮类 衍生物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含螺环结构的二氢萘酮类衍生物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:

1)以氢化钠为催化剂,将丙二酸酯与炔丙基溴在无水乙腈溶剂中,冰水浴中反应,分离纯化后,得到化合物a;

2)在无水无氧条件下,将步骤1)得到的化合物a与苯基溴乙炔类化合物在催化剂和有机碱的作用下,在无水乙腈溶剂中反应,反应结束,分离纯化后,得到化合物b;

3)在无水无氧条件下,将步骤2)得到的化合物b与二苯基环丙烯酮在无水甲苯溶剂中,反应,分离纯化后,即得含螺环结构的二氢萘酮类衍生物;

所制备的含螺环结构的二氢萘酮类衍生物结构式为:其中,R为直链烷基、支链烷基或芳香烃类基团;

R1为氢、卤素或直链烷基;R1可处于苯环的任意位置。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述丙二酸酯、炔丙基溴与氢化钠物质的量之比为1:2.2~3.2:4~5,丙二酸酯在无水乙腈中的浓度为0.8~1.5mol/L。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述的反应,时间为5~8小时。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述反应是指在20~35℃反应10~14小时。

5.根据权利要求1或4所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,化合物a、苯基溴乙炔类化合物、催化剂和有机碱的物质的量之比为1:2.2~3.2:0.03~0.05:4~5,化合物a在无水乙腈中的浓度为0.5~0.8mol/L。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述反应是指110-120℃反应10~12小时。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述化合物b与二苯基环丙烯酮的物质的量之比为1:2.0~2.5;化合物b在无水甲苯中的浓度为0.1~0.3mol/L。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,

R为乙基;R1为氢。

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