[发明专利]一种含螺环结构的二氢萘酮类衍生物及其制备方法有效
申请号: | 201710905775.7 | 申请日: | 2017-09-29 |
公开(公告)号: | CN107641080B | 公开(公告)日: | 2018-12-14 |
发明(设计)人: | 胡益民;姚亮亮 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
主分类号: | C07C67/313 | 分类号: | C07C67/313;C07C69/753 |
代理公司: | 芜湖安汇知识产权代理有限公司 34107 | 代理人: | 任晨晨 |
地址: | 241000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含螺环 结构 二氢萘 酮类 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种含螺环结构的二氢萘酮类衍生物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
1)以氢化钠为催化剂,将丙二酸酯与炔丙基溴在无水乙腈溶剂中,冰水浴中反应,分离纯化后,得到化合物a;
2)在无水无氧条件下,将步骤1)得到的化合物a与苯基溴乙炔类化合物在催化剂和有机碱的作用下,在无水乙腈溶剂中反应,反应结束,分离纯化后,得到化合物b;
3)在无水无氧条件下,将步骤2)得到的化合物b与二苯基环丙烯酮在无水甲苯溶剂中,反应,分离纯化后,即得含螺环结构的二氢萘酮类衍生物;
所制备的含螺环结构的二氢萘酮类衍生物结构式为:其中,R为直链烷基、支链烷基或芳香烃类基团;
R1为氢、卤素或直链烷基;R1可处于苯环的任意位置。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述丙二酸酯、炔丙基溴与氢化钠物质的量之比为1:2.2~3.2:4~5,丙二酸酯在无水乙腈中的浓度为0.8~1.5mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述的反应,时间为5~8小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述反应是指在20~35℃反应10~14小时。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,化合物a、苯基溴乙炔类化合物、催化剂和有机碱的物质的量之比为1:2.2~3.2:0.03~0.05:4~5,化合物a在无水乙腈中的浓度为0.5~0.8mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述反应是指110-120℃反应10~12小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述化合物b与二苯基环丙烯酮的物质的量之比为1:2.0~2.5;化合物b在无水甲苯中的浓度为0.1~0.3mol/L。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
R为乙基;R1为氢。
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