[发明专利]二硫化四甲基秋兰姆的合成方法

说明书

本发明公开了一种二硫化四甲基秋兰姆（TMTD）的合成方法，包括如下步骤：首先制备催化剂，其中催化剂是以二氧化硅为载体、以铂铑合金为催化介质的复合材料；然后在反应釜中添加原料，其中向反应釜中添加质量浓度为20‑50%的二甲胺溶液、二硫化碳、甲醇以及催化剂，得到第一混合物，随后搅拌第一混合物，随后向第一混合物中加入质量浓度为2‑10%的双氧水溶液；最后合成TMTD，其中向反应釜中通入氧气，并进行TMTD的合成，合成温度为60‑80℃，合成时间为2‑10min。使用本发明的合成方法使得TMTD合成速度高，合成反应彻底，同时能够提高催化剂的使用寿命。

技术领域

本发明涉及一种橡胶硫化促进剂的合成方法，特别涉及一种二硫化四甲基秋兰姆的合成方法。

背景技术

橡胶硫化促进剂TMTD，化学名称为二硫化四甲基秋兰姆，是国内外广泛应用的精细化学品。主要应用于天然橡胶、合成橡胶及各种乳胶中作超速促进剂。同时还可作为农用杀菌剂使用，简称福美双。

目前，国内外生产TMTD的方法主要有以下几种：亚硝酸钠——空气氧化法、氯气——空气氧化法、电解氧化法等。氯气——空气氧化法存在着生产成本高，工艺流程复杂，技术要求高，产生废气、废水以及对设备的腐蚀性等问题。

现有技术文献1（CN104744328A）公开了一种使用异丙醇为溶剂生产TMTD的方法，在该现有技术中，使用了一步氧化法来制备TMTD，但是该方法存在以下问题：1、氧化反应进行较慢，反应时间普遍长于3小时，大大影响了生产效率；2、反应进行不彻底，导致在反应后的废水中，还残留大量的二甲胺、二硫化碳等物质，由于上述物质毒性较大，所以工厂还需要专门购买设备对上述物质进行污水处理，提高了工厂的生产成本。

现有技术文献2（CN1299814A）公开了一种TMTD的生产方法，但是该方法存在以下问题：1、同样存在氧化反应进行较慢、反应进行不彻底的问题；2、在反应过程中加入强碱NaOH以调整反应物的pH值，这又将导致污水排放不达标。

公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二硫化四甲基秋兰姆（TMTD）的合成方法，从而解决现有技术中存在反应速度慢、反应不彻底，且反应产物中污染物过多的问题。

为实现上述目的，本发明提供了一种二硫化四甲基秋兰姆（TMTD）的合成方法，方法包括如下步骤：制备催化剂，催化剂是以二氧化硅为载体、以铂铑合金为催化介质的含锰复合材料，催化剂的制备方法为：将铂铑合金与金属锰放入球磨罐中进行球磨，直至铂铑合金与金属锰的粒径为20-100nm，得到催化剂金属微粒，随后，将催化剂金属微粒溶于二氧化硅凝胶，得到催化剂浆料，随后，将催化剂浆料进行喷雾干燥，得到催化剂前体，最后，在氮气气氛下烧制催化剂前体，得到催化剂，其中，烧制温度为800-1000℃；在反应釜中添加原料：向反应釜中添加质量浓度为20-50%的二甲胺溶液、二硫化碳、甲醇以及催化剂，得到第一混合物，随后，搅拌第一混合物，随后，向第一混合物中加入质量浓度为2-10%的双氧水溶液；合成TMTD：向反应釜中通入氧气，并进行TMTD的合成，合成反应方程式为：

合成温度为60-80℃，合成时间为2-10min，得到TMTD。

优选地，上述技术方案中，铂铑合金与金属锰的粒径为30-80nm。

优选地，上述技术方案中，二甲胺溶液、二硫化碳、甲醇、催化剂、双氧水溶液的质量比为(1-5):(1-5):(10-20):(0.1-0.3):(1-5)。

优选地，上述技术方案中，烧制温度为900-950℃。

优选地，上述技术方案中，在合成TMTD步骤中，合成温度为70-75℃。