[发明专利]二硫化四甲基秋兰姆的合成方法

权利要求书

1.一种二硫化四甲基秋兰姆TMTD的合成方法，其特征在于：所述合成方法包括如下步骤：

制备催化剂：所述催化剂是以二氧化硅为载体、以铂铑合金为催化介质的含锰复合材料，所述催化剂的制备方法为：将铂铑合金与金属锰放入球磨罐中进行球磨，直至所述铂铑合金与所述金属锰的粒径为20-100nm，得到催化剂金属微粒，随后，将所述催化剂金属微粒分散于二氧化硅凝胶，得到催化剂浆料，随后，将所述催化剂浆料进行喷雾干燥，得到催化剂前体，最后，在氮气气氛下烧制所述催化剂前体，得到所述催化剂，其中，烧制温度为800-1000℃；

在反应釜中添加原料：向所述反应釜中添加质量浓度为20-50%的二甲胺溶液、二硫化碳、甲醇以及催化剂，得到第一混合物，随后，搅拌所述第一混合物，随后，向所述第一混合物中加入质量浓度为2-10%的双氧水溶液；

合成TMTD：向反应釜中通入氧气，并进行TMTD的合成，所述合成反应方程式为：

合成温度为60-80℃，合成时间为2-10min，得到TMTD。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述铂铑合金与所述金属锰的粒径为30-80nm。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述二甲胺溶液、二硫化碳、甲醇、催化剂、双氧水溶液的物料质量比为(1-5):(1-5):(10-20):(0.1-0.3):

(1-5)。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：烧制温度为900-950℃。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：在合成TMTD步骤中，所述合成温度为70-75℃。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：在合成TMTD步骤中，所述合成时间为2-3min。

7.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于：所述二甲胺溶液、二硫化碳、甲醇、催化剂、双氧水溶液的质量比为2:2:15:0.2:2。

8.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于：烧制温度为920-930℃。

9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：在合成TMTD步骤中，所述合成时间为2min。

10.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于：在合成TMTD步骤中，所述合成温度为72-73℃。