[发明专利]2‑庚硫基‑4‑甲基噻唑及其合成方法和应用在审

专利信息
申请号: 201710890563.6 申请日: 2017-09-27
公开(公告)号: CN107746393A 公开(公告)日: 2018-03-02
发明(设计)人: 冯汝洁;黄铁强;黄晓健;张俊珺;王丽;李秀芬;杨溢;贝荣丙;黄中书;冯艳萍 申请(专利权)人: 汕头经济特区鮀滨制药厂
主分类号: C07D277/36 分类号: C07D277/36;C07D277/22
代理公司: 广州华进联合专利商标代理有限公司44224 代理人: 曾银凤,万志香
地址: 515057 *** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 庚硫基 甲基 噻唑 及其 合成 方法 应用
【权利要求书】:

1.具有式(I)所示结构的2-庚硫基-4-甲基噻唑化合物:

2.一种2-庚硫基-4-甲基噻唑的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:在醇类溶剂中,4-甲基噻唑-2-硫醇在碱的存在下与碘代正庚烷反应,即得所述2-庚硫基-4-甲基噻唑,所述反应的温度为60-90℃。

3.根据权利要求2所述的2-庚硫基-4-甲基噻唑的合成方法,其特征在于,所述醇类溶剂为甲醇和/或乙醇。

4.根据权利要求3所述的2-庚硫基-4-甲基噻唑的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:在反应容器中加入所述4-甲基噻唑-2-硫醇、所述碘代正庚烷、所述碱以及所述醇类溶剂,加热至回流,并在回流温度下反应1.5-2.5小时,即得所述2-庚硫基-4-甲基噻唑。

5.根据权利要求2-4任一项所述的2-庚硫基-4-甲基噻唑的合成方法,其特征在于,所述碱选自NaOH、KOH、乙醇钠、叔丁醇钾、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、N,N-二异丙基乙胺和三乙胺中的至少一种。

6.根据权利要求5所述的2-庚硫基-4-甲基噻唑的合成方法,其特征在于,所述碱选自NaOH或三乙胺。

7.根据权利要求2-4任一项所述的2-庚硫基-4-甲基噻唑的合成方法,其特征在于,所述4-甲基噻唑-2-硫醇与所述碘代正庚烷的摩尔比为1:1~2。

8.根据权利要求2-4任一项所述的2-庚硫基-4-甲基噻唑的合成方法,其特征在于,所述4-甲基噻唑-2-硫醇与所述碱的摩尔比为1:1~2。

9.根据权利要求2-4任一项所述的2-庚硫基-4-甲基噻唑的合成方法,其特征在于,还包括以下后处理的步骤:反应结束后,将反应混合液进行减压蒸馏,收集120~140℃的馏分,即得所述2-庚硫基-4-甲基噻唑。

10.一种季铵盐-73的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将所述2-庚硫基-4-甲基噻唑与碘代正庚烷在110~140℃的条件下反应,冷却,即得3-庚基-2-庚硫基-4-甲基噻唑-3-鎓碘代盐;

(2)在有机溶剂中,所述3-庚基-2-庚硫基-4-甲基噻唑-3-鎓碘代盐在有机碱的存在下与2,4-二甲基噻唑-3-鎓碘代盐回流反应,即得所述季铵盐-73;

反应路线如下:

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