[发明专利]2‑庚硫基‑4‑甲基噻唑及其合成方法和应用在审
| 申请号: | 201710890563.6 | 申请日: | 2017-09-27 |
| 公开(公告)号: | CN107746393A | 公开(公告)日: | 2018-03-02 |
| 发明(设计)人: | 冯汝洁;黄铁强;黄晓健;张俊珺;王丽;李秀芬;杨溢;贝荣丙;黄中书;冯艳萍 | 申请(专利权)人: | 汕头经济特区鮀滨制药厂 |
| 主分类号: | C07D277/36 | 分类号: | C07D277/36;C07D277/22 |
| 代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司44224 | 代理人: | 曾银凤,万志香 |
| 地址: | 515057 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 庚硫基 甲基 噻唑 及其 合成 方法 应用 | ||
1.具有式(I)所示结构的2-庚硫基-4-甲基噻唑化合物:
2.一种2-庚硫基-4-甲基噻唑的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:在醇类溶剂中,4-甲基噻唑-2-硫醇在碱的存在下与碘代正庚烷反应,即得所述2-庚硫基-4-甲基噻唑,所述反应的温度为60-90℃。
3.根据权利要求2所述的2-庚硫基-4-甲基噻唑的合成方法,其特征在于,所述醇类溶剂为甲醇和/或乙醇。
4.根据权利要求3所述的2-庚硫基-4-甲基噻唑的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:在反应容器中加入所述4-甲基噻唑-2-硫醇、所述碘代正庚烷、所述碱以及所述醇类溶剂,加热至回流,并在回流温度下反应1.5-2.5小时,即得所述2-庚硫基-4-甲基噻唑。
5.根据权利要求2-4任一项所述的2-庚硫基-4-甲基噻唑的合成方法,其特征在于,所述碱选自NaOH、KOH、乙醇钠、叔丁醇钾、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、N,N-二异丙基乙胺和三乙胺中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的2-庚硫基-4-甲基噻唑的合成方法,其特征在于,所述碱选自NaOH或三乙胺。
7.根据权利要求2-4任一项所述的2-庚硫基-4-甲基噻唑的合成方法,其特征在于,所述4-甲基噻唑-2-硫醇与所述碘代正庚烷的摩尔比为1:1~2。
8.根据权利要求2-4任一项所述的2-庚硫基-4-甲基噻唑的合成方法,其特征在于,所述4-甲基噻唑-2-硫醇与所述碱的摩尔比为1:1~2。
9.根据权利要求2-4任一项所述的2-庚硫基-4-甲基噻唑的合成方法,其特征在于,还包括以下后处理的步骤:反应结束后,将反应混合液进行减压蒸馏,收集120~140℃的馏分,即得所述2-庚硫基-4-甲基噻唑。
10.一种季铵盐-73的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将所述2-庚硫基-4-甲基噻唑与碘代正庚烷在110~140℃的条件下反应,冷却,即得3-庚基-2-庚硫基-4-甲基噻唑-3-鎓碘代盐;
(2)在有机溶剂中,所述3-庚基-2-庚硫基-4-甲基噻唑-3-鎓碘代盐在有机碱的存在下与2,4-二甲基噻唑-3-鎓碘代盐回流反应,即得所述季铵盐-73;
反应路线如下:
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