[发明专利]一种片状纳米FeS2/C负极材料的制备方法

说明书

一种片状纳米FeS2/C负极材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将铁源和有机配体溶于溶剂一中，搅拌均匀，得到均一溶液；（2）将步骤（1）中所得均一溶液进行水热反应，再自然冷却至室温，过滤，洗涤沉淀，干燥后得到黄色或红色粉末；（3）将步骤（2）所得黄色或红色粉末与硫源化合物按照1：3‑4的质量比分散于溶剂二中，再将混合溶液进行水热反应，再自然冷却至室温，过滤，洗涤沉淀，干燥后得黑色粉末；（4）将步骤（3）中所得黑色粉末在保护性气氛中焙烧，再冷却至室温，得到片状纳米FeS2/C负极材料。本发明所得片状纳米FeS2/C负极材料，产品形貌和尺寸均匀，碳材料能够有效的与二硫化亚铁复合，提高材料的离子导电性和电子导电性。且其二维结构，具有缩短锂离子扩散距离、传输速率快、比表面积高、导电性高、离子传输速度快等特性。

技术领域

本发明涉及一种片状纳米FeS2/C负极材料的制备方法，具体涉及一种锂离子电池用片状纳米FeS2/C负极材料的制备方法。

背景技术

随着锂离子电池应用范围逐渐扩大到动力电池的范围，对其能量密度的要求也越来高。由于金属硫化物的丰富自然资源以及其作为负极时所表现出的高能量密度，研究者对金属硫化物的能量储存和其在锂离子电池中的转换机理都进行了广泛的研究。在各种金属硫化物中，FeS2因具有较高的理论容量（894 mAh g^-1），并且对环境友好而备受关注。

CN 102760877 B公开了一种过渡金属硫化物/石墨烯复合材料及其制备方法和应用，将含过渡金属的盐溶于去离子水或有机溶剂中，再加入GO，经充分搅拌分散后得到混合溶液，在混合溶液中加入含硫化合物，密封后升温反应，冷却，收集固体产物，洗涤，干燥，得到过渡金属硫化物/石墨烯复合材料。恒电流充放电(电流密度50mAg^-1，电压范围0.05～3V)测试表明，循环次数为1时，FeS/G复合材料的容量为715mAh·g^-1，循环次数为25时，FeS/G复合材料的容量降低至653mAh·g^-1。该方法过程简单，但在充放电测试过程中材料容量较低，衰减较快。

CN 101521279 A公开了一种锂-二硫化铁电池正极材料、正极片及制备方法。是以FeSO₄、(NH₂)₂CS和S为反应原料，PVP为分散剂，在酸性条件或碱性环境下发生反应获得的。所得到的二硫化铁为N型晶体，其纯度高达100%，与现有技术中采用的二硫化铁相比，能极大地降低锂-二硫化铁电池的开路电压，使电压平台更加平稳，提高电池的导电活性，改善大电流放电性能，提高电池的放电深度，使锂-二硫化铁电池具有更高的实用价值。该制备方法简单，但所制备的电极材料放电容量较低，仍存在一定提升空间。

发明内容

本发明要解决的问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种放电克容量高，材料充放电过程中体积变化小，导电型能优异的片状纳米FeS2/C负极材料的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：

一种片状纳米FeS2/C负极材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）将铁源和有机配体溶于溶剂一中，搅拌均匀，得到均一溶液；

（2）将步骤（1）中所得均一溶液进行水热反应，再自然冷却至室温，过滤，洗涤沉淀，干燥后得到黄色或红色粉末；

（3）将步骤（2）所得黄色或红色粉末与硫源化合物按照1：3-4的质量比分散于溶剂二中，再将混合溶液进行水热反应，再自然冷却至室温，过滤，洗涤沉淀，干燥后得黑色粉末；

（4）将步骤（3）中所得黑色粉末在保护性气氛中焙烧，再冷却至室温，得到片状纳米FeS2/C负极材料。

优选地，步骤（1）中，所述铁源为硫酸铁、硝酸铁、氯化铁，及其水合物中的一种或几种。所述有机配体为反丁烯二酸、对苯二甲酸、均苯三甲酸或3.5-二氨基苯甲酸中的一种或几种。