[发明专利]一种片状纳米FeS2/C负极材料的制备方法有效
申请号: | 201710885630.5 | 申请日: | 2017-09-27 |
公开(公告)号: | CN107611409B | 公开(公告)日: | 2020-07-03 |
发明(设计)人: | 童汇;姚赢赢;张宝;陈核章;王旭;董鹏远;郑俊超;喻万景;张佳峰 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 张慧;赵静华 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 片状 纳米 fes2 负极 材料 制备 方法 | ||
1.一种片状纳米FeS2/C负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将铁源和有机配体溶于溶剂一中,搅拌均匀,得到均一溶液;
步骤(1)中,所得均一溶液中铁离子的摩尔浓度为0.01~0.20 mol/L;所述溶液中有机配体与铁离子的摩尔比为1:0.5~4;
(2)将步骤(1)中所得均一溶液进行水热反应,再自然冷却至室温,过滤,洗涤沉淀,干燥后得到黄色或红色粉末;
(3)将步骤(2)所得黄色或红色粉末与硫源化合物按照1:3-4的质量比分散于溶剂二中,再将混合溶液进行水热反应,再自然冷却至室温,过滤,洗涤沉淀,干燥后得黑色粉末;
(4)将步骤(3)中所得黑色粉末在保护性气氛中焙烧,再冷却至室温,得到片状纳米FeS2/C负极材料。
2.根据权利要求1所述的片状纳米FeS2/C负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述铁源为硫酸铁、硝酸铁或氯化铁中的一种或几种;所述有机配体为反丁烯二酸、对苯二甲酸、均苯三甲酸或3,5-二氨基苯甲酸中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的片状纳米FeS2/C负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述溶剂一为去离子水、N,N-二甲基甲酰胺或乙醇中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述的片状纳米FeS2/C负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)及步骤(3)中,所述水热反应的温度为100~180℃,时间为10~36 h;所述洗涤的方式为依次用乙醇、去离子水分别洗涤沉淀≥2次;所述干燥温度为60~120℃,时间为12~24h。
5.根据权利要求3所述的片状纳米FeS2/C负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)及步骤(3)中,所述水热反应的温度为100~180℃,时间为10~36 h;所述洗涤的方式为依次用乙醇、去离子水分别洗涤沉淀≥2次;所述干燥温度为60~120℃,时间为12~24h。
6.根据权利要求1或2所述的片状纳米FeS2/C负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)及步骤(3)中,所述水热反应为将分散均一的溶液装入反应釜中,置于干燥箱中进行。
7.根据权利要求3所述的片状纳米FeS2/C负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)及步骤(3)中,所述水热反应为将分散均一的溶液装入反应釜中,置于干燥箱中进行。
8.根据权利要求4所述的片状纳米FeS2/C负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)及步骤(3)中,所述水热反应为将分散均一的溶液装入反应釜中,置于干燥箱中进行。
9.根据权利要求1或2所述的片状纳米FeS2/C负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述硫源化合物为硫脲、硫化钠或硫代乙酰胺中的一种或几种。
10.根据权利要求3所述的片状纳米FeS2/C负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述硫源化合物为硫脲、硫化钠或硫代乙酰胺中的一种或几种。
11.根据权利要求4所述的片状纳米FeS2/C负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述硫源化合物为硫脲、硫化钠或硫代乙酰胺中的一种或几种。
12.根据权利要求5所述的片状纳米FeS2/C负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述硫源化合物为硫脲、硫化钠或硫代乙酰胺中的一种或几种。
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