[发明专利]一种以酸性离子液体为催化剂合成圆头蒿多糖衍生物的方法有效
申请号: | 201710885438.6 | 申请日: | 2017-09-27 |
公开(公告)号: | CN107586347B | 公开(公告)日: | 2019-12-31 |
发明(设计)人: | 王俊龙;包爱娟;杨文;赵雅楠;武强强;孔维宝;梁俊玉;姚健;张继 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
主分类号: | C08B37/00 | 分类号: | C08B37/00;A61P35/00 |
代理公司: | 62002 兰州中科华西专利代理有限公司 | 代理人: | 马正良 |
地址: | 730050 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酸性 离子 液体 催化剂 合成 圆头蒿 多糖 衍生物 方法 | ||
1.一种以酸性离子液体为催化剂合成圆头蒿多糖衍生物的方法,包括以下工艺步骤:
(1)圆头蒿多糖甲酰胺溶液的制备:将圆头蒿多糖在50℃~70℃、500~800 rpm的转速下搅拌3~6 h溶解于无水甲酰胺中,得圆头蒿多糖的甲酰胺溶液;
(2)酸性离子液体的制备:将无机酸在-10℃~0℃下,以40~60滴/min的速度滴加到有机碱中,滴加结束后,在室温下500~800 rpm搅拌反应10~12 h,反应完毕后室温下用乙酸乙酯洗涤3~5遍,收集下层物,在50~70℃、0.06~0.08 MPa下真空干燥8~12 h得酸性离子液体;上述无机酸为浓盐酸、有机碱为咪唑或甲基咪唑;
(3)硒化圆头蒿多糖的合成:将亚硒酸加入到步骤(2)中制备好的酸性离子液体内,在N2保护的条件下,将步骤(1)中圆头蒿多糖的甲酰胺溶液用滴液漏斗以60~80滴/min的速度进行滴加,完毕后,在温度50~60℃、转速500~800 rpm的条件下搅拌反应2.5~3 h,待反应完毕后,立刻用注射器将丙酮在隔绝空气的条件下注入溶液并反复洗涤,直至丙酮层遇到抗坏血酸不显红色为止,将沉淀物装入截留分子量8000~14000 Da的透析袋中流水透析36~48h,去离子水透析18~36 h,透析完毕后,袋内物在55~65℃、真空度0.06~0.08 MPa下减压浓缩至原体积的1/30~1/40,在浓缩液中加入无水乙醇,乙醇含量占总体积的70~80%沉淀,沉淀物在4000~5000 rpm下离心10~15 min收集下层沉淀物,最后,沉淀物在-60~-50℃,真空度5~10 Pa下冷冻干燥48~72 h,得硒化圆头蒿多糖。
2.如权利要求1所述一种以酸性离子液体为催化剂合成圆头蒿多糖衍生物的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述圆头蒿多糖为酸性杂多糖,单糖组成为L-阿拉伯糖、D-木糖、D-甘露糖、D-葡萄糖和D-半乳糖,其摩尔比为1:3.16:5.86:7.18:3.44,重均分子量为6.963×104 g/mol,总糖含量为89.7%。
3.如权利要求1所述一种以酸性离子液体为催化剂合成圆头蒿多糖衍生物的方法,其特征在于:步骤(1)中,圆头蒿多糖与无水甲酰胺的质量体积比为2~4 mg/mL。
4.如权利要求1所述一种以酸性离子液体为催化剂合成圆头蒿多糖衍生物的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述无机酸与有机碱的摩尔比为1:1。
5.如权利要求1所述一种以酸性离子液体为催化剂合成圆头蒿多糖衍生物的方法,其特征在于:步骤(3)中,亚硒酸和酸性离子液体的质量体积比为0.06~0.1 g/mL。
6.如权利要求1所述一种以酸性离子液体为催化剂合成圆头蒿多糖衍生物的方法,其特征在于:步骤(3)中,圆头蒿多糖与亚硒酸的摩尔比为1:3。
7.利用权利要求1的方法合成圆头蒿多糖衍生物作为H1650肺癌细胞抑制剂在制备抗癌药物中的应用。
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