[发明专利]一种水飞蓟素的提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及水飞蓟素技术领域，具体涉及一种水飞蓟素的提取方法。

背景技术

水飞蓟(Silybum marianum(L.)Gaertn)是菊科水飞蓟属植物，是一种优良的药用植物和油料植物，以干燥成熟果实入药，味苦，性凉，归肝、胆经，具有清热解毒，舒肝利胆的功能，用于治疗肝胆湿热、胁痛、黄疸。

从水飞蓟的种子中可提取得到水飞蓟素。水飞蓟素主要分布于种壳中，含量约为壳中的3％～5％，种仁中含量极少。水飞蓟素是一种黄酮类化合物，其主要成分为水飞蓟宾、异水飞蓟宾、水飞蓟宁和水飞蓟亭等物质，水飞蓟宾是水飞蓟素中的主要成分。水飞蓟宾能保护及稳定肝细胞膜，对抗肝细胞坏死，减轻脂肪变性，抑制谷丙转氨酶的增高，临床用于治疗急、慢性肝炎、早期肝硬化及中毒性肝炎等。水飞蓟宾还能防止酒精、化学毒素、重金属、药物、食物毒素、环境污染等对肝脏造成的损伤，促进肝细胞的再生和修复，所以被称为“天然的保肝药”。目前国内已开发出水飞蓟的相关产品益肝灵片及复方益肝灵片，国外也有利肝隆片剂和胶囊剂。水飞蓟种仁中含有丰富的水飞蓟油，水飞蓟油颜色浅黄透明，无臭无味，无毒,含大量亚油酸，其营养价值与豆油相等，具有降低胆固醇的作用。提取水飞蓟素后的药渣含有许多淀粉和蛋白质，可作饲料和酿酒用。水飞蓟还是欧洲传统的观赏植物，亦可作蜜源植物。

水飞蓟原产于欧洲、地中海地区、北非及亚洲中部。1952年北京植物园从英国引进作观赏植物栽培，1972年由中国土产畜产进出口公司天津土产分公司从德国引种作为药用植物栽培。江苏沿海地区从上世纪九十年代引进水飞蓟进行栽培，目前在东台地区已有大面积种植，并已成为当地一种重要的经济作物。

我国一直是水飞蓟素的主产地，欧美各国大多从中国进口水飞蓟素水飞蓟宾和作原料。有关专家预测，国际市场年需求水飞蓟素2600吨以上，国内需求量在500吨以上，而国内几家生产企业一年的生产量不足1000吨。水飞蓟素和水飞蓟宾主要存在于水飞蓟籽的种壳中，种仁中含量较低，种仁主要用来提取水飞蓟油。传统提取水飞蓟素的工艺是将水飞蓟籽先直接榨油，然后用榨油后的油饼提取水飞蓟素。这种传统提取工艺在压榨过程中，皮壳中的水飞蓟素会有一定程度损失，另外榨油后的油饼中的残留蛋白、脂肪也使提取杂质增多，不利于水飞蓟素的精制。

超临界CO₂流体具有高度的选择性；它萃取分离效率高，产品质量好。还可同时完成萃取和蒸馏2个过程，可分离难分离的有机混合物，特别是对于同系物的分馏精制更具有特色，对于某些特殊的分离过程，用其他分离方法难于处理，而利用超临界CO2流体则可得到令人满意的结果。如在咖啡豆脱除咖啡因的工艺中，超临界CO2萃取的优势在于不破坏咖啡原有的风味,而用其他方法很难做到这一点。

目前，缺乏一种产率高的水飞蓟素的提取方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种产率高的水飞蓟素的提取方法。

为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：本发明的一种水飞蓟素的提取方法，包括如下步骤：(1)将待萃取的水飞蓟种子清洗干净后沥干水分，然后进行微波干燥，使其中水分降到10％以下；

(2)将水飞蓟种子粉碎，用40-80目筛子过筛，膨化；

(3)超临界CO₂精炼：将所述水飞蓟种子送入超临界CO₂装置中，经第一次萃取和第二次萃取后，收集萃取液，得到水飞蓟素粗品；

(4)冷冻离心，将萃取后的水飞蓟素粗品放置于8-11℃的环境中，冷冻30-35分钟，再将冷冻后的水飞蓟素粗品放置于高速冷冻离心机中离心20-30分钟，除去杂质，放入温度为45-50℃，洗涤，干燥，制得水飞蓟素。

进一步地，在步骤(1)中，所述微波干燥的频率为800-1000MHz，干燥时间为2-4min。

进一步地，在步骤(2)中，所述螺杆挤压膨化处理的参数为：螺杆转速180-220r/min，挤压温度115-145℃，进料速度为15-25r/min；气流膨化技术处理参数为：操作温度60-80℃，膨化压力差为200-400kPa，膨化时间为50-75min；微波膨化技术参数为：微波功率1000-2000W，处理时间2-4min。

更进一步地，在步骤(3)中，CO₂超临界萃取，第一次萃取：流体萃取压力为30-40MPa，萃取温度35-60℃，CO₂流体流量为700-800L/h，萃取时间为150-200min。