[发明专利]一种水飞蓟素的提取方法在审
| 申请号： | 201710883357.2 | 申请日： | 2017-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN107759578A | 公开（公告）日： | 2018-03-06 |
| 发明（设计）人： | 周勇;周晓娟;梁呈元 | 申请（专利权）人： | 江苏健佳药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D407/04 | 分类号： | C07D407/04 |
| 代理公司： | 江苏银创律师事务所32242 | 代理人： | 何红梅 |
| 地址： | 224200 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 水飞蓟素 提取 方法 | ||
1.一种水飞蓟素的提取方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将待萃取的水飞蓟种子清洗干净后沥干水分，然后进行微波干燥，使其中水分降到10％以下；
(2)将水飞蓟种子粉碎，用40-80目筛子过筛，膨化；
(3)超临界CO2精炼：将所述水飞蓟种子送入超临界CO2装置中，经第一次萃取和第二次萃取后，收集萃取液，得到水飞蓟素粗品；
(4)冷冻离心，将萃取后的水飞蓟素粗品放置于8-11℃的环境中，冷冻30-35分钟，再将冷冻后的水飞蓟素粗品放置于高速冷冻离心机中离心20-30分钟，除去杂质，放入温度为45-50℃，洗涤，干燥，制得水飞蓟素。
2.根据权利要求1所述的水飞蓟素的提取方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述微波干燥的频率为800-1000MHz，干燥时间为2-4min。
3.根据权利要求1所述的水飞蓟素的提取方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述螺杆挤压膨化处理的参数为：螺杆转速180-220r/min，挤压温度115-145℃，进料速度为15-25r/min；气流膨化技术处理参数为：操作温度60-80℃，膨化压力差为200-400kPa，膨化时间为50-75min；微波膨化技术参数为：微波功率1000-2000W，处理时间2-4min。
4.根据权利要求1所述的水飞蓟素的提取方法，其特征在于：在步骤(3)中，CO2超临界萃取，第一次萃取：流体萃取压力为30-40MPa，萃取温度35-60℃，CO2流体流量为700-800L/h，萃取时间为150-200min。
5.根据权利要求1所述的水飞蓟素的提取方法，其特征在于：在步骤(3)中，第二次萃取：流体萃取压力为45-55MPa，萃取温度45-50℃，CO2流体流量为800-900L/h，以水-丙酮-氯仿为溶剂系统，下相为固定相，上相为流动相，萃取时间为60-120min。
6.根据权利要求5所述的水飞蓟素的提取方法，其特征在于：在步骤(3)中，以水-丙酮-氯仿的体积比为1:5:2。
7.根据权利要求1所述的水飞蓟素的提取方法，其特征在于：在步骤(4)中，所述真空蒸馏采用蒸馏罐，所述蒸馏罐的罐内压力为0.06MPa，真空度为60-70MPa。
8.根据权利要求1所述的水飞蓟素的提取方法，其特征在于：在步骤(4)中，所述高速冷冻离心机的转速为8000-10000r/min。
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