[发明专利]一种他汀类药物中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201710879794.7 | 申请日： | 2017-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN107602527B | 公开（公告）日： | 2020-05-12 |
| 发明（设计）人： | 陈本顺 | 申请（专利权）人： | 江苏欧信制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D319/06 | 分类号： | C07D319/06 |
| 代理公司： | 南京思拓知识产权代理事务所(普通合伙) 32288 | 代理人： | 吕鹏涛 |
| 地址： | 224500 江苏省盐*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 类药物 中间体 制备 方法 | ||
1.一种他汀类药物中间体的制备方法，其特征在于：
向反应瓶中加入10mmol化合物II，将其溶于20ml DMF中，依次向体系中加入2mmol碘化钾，20mmol DBU，升温至45℃，搅拌反应5h；TLC点板，原料完全反应，降至室温；减压蒸干反应液，残留物用50mL乙酸乙酯和50mL水溶解，分液，水相用乙酸乙酯20mL*3萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，抽滤，减压浓缩，得到化合物III，反应产物直接用于下一步；
将上步制备化合物III溶于20mL DMF中，依次加入5mmol Bu4N+ Br-，氰化钠20mmol，升温至60℃，搅拌混合反应3h；TLC点板，原料完全反应；减压蒸干反应液，残留物用50mL乙酸乙酯和50mL水溶解，分液，水相用20ml*3乙酸乙酯萃取，合并有机相，有机相用无水硫酸钠干燥，抽滤，滤液减压浓缩，得到8.0mmol化合物IV，从化合物II开始收率为80%；
向反应瓶中加入8.0mmol化合物IV，将其溶于40mL丙酮中，升温至30℃，向体系中加入0.25mmol对甲苯磺酸和20mmol 2,2-二甲氧基丙烷，搅拌反应2h， TLC点板，原料完全反应，减压蒸干反应液，残留物用50mL乙酸乙酯和50mL水溶解，分液，水相用乙酸乙酯20mL*3萃取，合并有机相，依次用饱和氯化铵，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，抽滤，滤液减压浓缩，得到7.12mmol化合物I，收率89%，化学纯为99%，光学纯为99.6%。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏欧信制药有限公司，未经江苏欧信制药有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710879794.7/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
