[发明专利]一种食用油中多环芳烃的液相色谱检测方法在审

专利信息
申请号: 201710879257.2 申请日: 2017-09-26
公开(公告)号: CN107607657A 公开(公告)日: 2018-01-19
发明(设计)人: 高洪良;陈军;王锐;林俊伶;时红;张攀;仇东朝;徐伟 申请(专利权)人: 山东龙大粮油有限公司
主分类号: G01N30/06 分类号: G01N30/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 265200 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 食用油 中多环 芳烃 色谱 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种食用油中多环芳烃的液相色谱检测方法,其特征在于该方法包括如下步骤:

1)提取:称取适量样品于洁净的离心管中,用乙腈饱和的正己烷溶解油脂,再用正己烷饱和的乙腈分两次提取油中的多环芳烃,冷冻离心后,将提取溶液转入至茄型瓶中,得到提取液;

2)减压浓缩:将步骤1)所得提取液在40℃水浴环境减压浓缩至2ml左右,得到浓缩液;

3)SPE净化:将步骤2)所得浓缩液转入预先用乙腈淋洗过的C18净化柱,收集流出液于带刻度玻璃管中,用乙腈洗涤茄形瓶,洗涤液也转入C18净化柱中,合并流出液至玻璃管中,得到淋洗液;

4)氮吹浓缩:将步骤3)所得淋洗液在温度<40℃的环境氮吹浓缩至<1ml,得到浓缩液;

5)定容:将步骤4)所得浓缩液用乙腈定容至1ml,过0.2μm针筒式滤膜于进样瓶中,得到待检溶液;

6)检测分析:将步骤5)所得待检溶液用HPLC分析检测。

2.根据权利要求1所述一种食用油中多环芳烃的液相色谱检测方法,其特征在于,步骤1)中食用油与乙腈饱和的正己烷的总用量之比为2g:1~2.5ml ,混合后其密度大于正己烷饱和的乙腈,保证乙腈层在上层,方便移取。

3.根据权利要求1或2所述一种食用油中多环芳烃的液相色谱检测方法,其特征在于,步骤1)中使用正己烷饱和的乙腈作为提取试剂,使正己烷和油混合层的体积维持不变,保证了分散体系的稳定。

4.根据权利要求1所述一种食用油中多环芳烃的液相色谱检测方法,其特征在于,步骤2和4)浓缩步骤,浓缩液均不能干涸。

5.根据权利要求1所述一种食用油中多环芳烃的液相色谱检测方法,其特征在于,步骤3)用C18净化柱去除乙腈中的油脂,每次需待前次溶液完全流干后再添加溶液。

6.根据权利要求1或2所述一种食用油中多环芳烃的液相色谱检测方法,其特征在于,步骤1)其中食用油与乙腈饱和的正己烷的总用量之比为2g:2ml。

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