[发明专利]一种小尺寸β-NaREF4 有效
| 申请号： | 201710877399.5 | 申请日： | 2017-09-25 |
| 公开（公告）号： | CN107603623B | 公开（公告）日： | 2020-08-07 |
| 发明（设计）人： | 德格吉呼 | 申请（专利权）人： | 内蒙古师范大学 |
| 主分类号： | C09K11/85 | 分类号： | C09K11/85;B82Y40/00;B82Y20/00 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人： | 王莹;吴欢燕 |
| 地址： | 010010 内蒙古自*** | 国省代码： | 内蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 尺寸 naref base sub | ||
1.一种制备小尺寸β-NaREF4荧光粉的方法，包括如下步骤：
a)制备前驱体
将总摩尔量为4mmol的稀土氧化物加入100mL高温反应釜中，然后加入总体积量为11-66mL的三氟乙酸和水的混合溶液，在80-140℃下电热恒温鼓风干燥箱内反应12-24h，待反应釜冷却后，取出三氟乙酸盐前驱体反应溶液均分成四份，并转移至烧瓶中，随后搅拌干燥得到白色固体粉末的三氟乙酸盐前驱体，其中，所述稀土氧化物包括摩尔百分比分别为78％的Gd2O3，20％的Yb2O3，以及2％的Ho2O3或Er2O3或Tm2O3；
b)制备β-NaREF4纳米颗粒
将总体积量为30-40mL的油酸和1-十八烯的混合溶液加入所述三氟乙酸盐前驱体中，进行搅拌后混合均匀，得到浅黄透明的澄清溶液，然后称取摩尔量为12-14mmol的NaF直接加入所述澄清溶液中，保持搅拌6-12h，获得混合物，其后将所述混合物在抽真空下升温至110-120℃，保持1小时，除去少量的水和氧气，随后在氩气流保护下，以5℃/min的升温速率加热到200-300℃，并在200-300℃温度下保持10-60min后，自然冷却到180-190℃后加入15mL 1-十八烯溶液，随后继续自然冷却到室温加入适量的无水乙醇使稀土掺杂复合氟化物纳米晶沉淀出来，静置过夜，然后离心并用体积比为1:4的环己烷和无水乙醇洗涤多次，得到黄色固体，随后加入4mL环己烷超声分散，静置3-12小时后，移取上清液置于另一高速离心管，再次加入体积比为1:4的环己烷和无水乙醇洗涤多次，在真空干燥箱中干燥，得到β-NaREF4纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备小尺寸β-NaREF4荧光粉的方法，其特征在于：在所述制备β-NaREF4纳米颗粒的步骤中，所述油酸和1-十八烯的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的制备小尺寸β-NaREF4荧光粉的方法，其特征在于：在所述制备前驱体的步骤中，所述三氟乙酸盐前驱体反应溶液均分并转移至烧瓶后，在60℃下搅拌干燥8小时。
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