[发明专利]一种石榴石结构固体电解质材料及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201710874832.X 申请日: 2017-09-25
公开(公告)号: CN107887640A 公开(公告)日: 2018-04-06
发明(设计)人: 薛明喆;陈骁澜;张存满;李冰;曹天翔 申请(专利权)人: 同济大学
主分类号: H01M10/0562 分类号: H01M10/0562;H01M10/058
代理公司: 上海科盛知识产权代理有限公司31225 代理人: 王小荣
地址: 200092 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 石榴石 结构 固体 电解质 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种石榴石结构固体电解质材料,其特征在于,该材料的化学组成为Li7+x-yCaxLa3-xTayZr2-yO12,其中,0<x≤1,0<y≤2,所述材料的晶体结构为立方石榴石结构。

2.一种如权利要求1所述石榴石结构固体电解质材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)按摩尔量为[m×(7+x-y)]:x:(3-x):y:(2-y)的比例称取锂化合物、钙化合物、镧化合物、钽化合物和锆化合物,其中m>1,然后将上述化合物在酸性溶液中混合,搅拌均匀后,蒸干,得到前驱体粉末;

(2)将步骤(1)所得前驱体粉末煅烧得到粉体材料,然后将所得粉体材料压片、烧结即得所述石榴石结构固体电解质材料。

3.根据权利要求2所述的一种石榴石结构固体电解质材料的制备方法,其特征在于,所述的m为1.1~1.5。

4.根据权利要求2所述的一种石榴石结构固体电解质材料的制备方法,其特征在于,所述的锂盐化合物选自氧化锂、氢氧化锂、一水合氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、硫酸锂、草酸锂、醋酸锂、氯化锂的一种或几种的混合物,所述钙化合物选自碳酸钙、氧化钙、氢氧化钙、过氧化钙、氢化钙、氯化钙、氟化钙、氰氨化钙、碳化钙、次氯酸钙、硫酸钙的一种或几种的混合物,所述镧化合物选自氧化镧、碳酸镧、硝酸镧、硫酸镧、氢氧化镧、草酸镧、醋酸镧、氯化镧的一种或几种的混合物,所述钽化合物选自五氧化二钽、醋酸钽、四氧化钽、氢氧化钽的一种或几种的混合物,所述锆化合物选自氧化锆、碳酸锆、硝酸锆、硫酸锆、硝酸氧锆、氢氧化锆、醋酸锆的一种或几种的混合物。

5.根据权利要求2所述的一种石榴石结构固体电解质材料的制备方法,其特征在于,所述酸性溶液选自醋酸、硝酸、盐酸、柠檬酸、草酸中的一种或几种的混合物。

6.根据权利要求2所述的一种石榴石结构固体电解质材料的制备方法,其特征在于,所述蒸干采用的温度为50~100℃。

7.根据权利要求2所述的一种石榴石结构固体电解质材料的制备方法,其特征在于,所述煅烧的工艺参数为:以1~10℃/min的升温速度升温到300~500℃并在该温度下保温2~8小时,继续以1~10℃/min的升温速度升温到600~900℃并在该温度下保温6~24小时,然后以1~10℃/min的降温速度降到室温。

8.根据权利要求2所述的一种石榴石结构固体电解质材料的制备方法,其特征在于,所述压片的工艺参数为:以10~50MPa压力恒压保持0.5~2小时。

9.根据权利要求2所述的一种石榴石结构固体电解质材料的制备方法,其特征在于,所述烧结的工艺参数为:以1~10℃/min的升温速度升温到1000~1200℃并在该温度下保温6~24小时,然后以1~10℃/min的降温速度降到室温。

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