[发明专利]一种用葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法有效
| 申请号: | 201710873508.6 | 申请日: | 2017-09-22 |
| 公开(公告)号: | CN107556271B | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
| 发明(设计)人: | 曾宪海;冯云超;左淼;孙勇;唐兴;林鹿 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
| 主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46 |
| 代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 张松亭;姜谧 |
| 地址: | 361000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 葡萄糖 制备 甲基 糠醛 方法 | ||
1.一种用葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将葡萄糖、氯化胆碱、固体酸催化剂和有机溶剂加入高压反应釜中,在200~800rpm的搅拌速度和1~5Mpa的氮气气氛下加热至150~210℃进行反应,得固液混合物,其中,固体酸催化剂由活性炭、硫酸和金属盐制成,葡萄糖、氯化胆碱和固体酸催化剂的质量比为1:1~5:0.1~1,且有机溶剂与葡萄糖的比例为5~15mL:0.3g;金属盐为Al2(SO4)3·18H2O、AlCl3·6H2O、FeCl3·4H2O或CuCl2·2H2O;上述固体酸催化剂的制备方法如下:将经去离子水洗涤并干燥后的活性炭、稀硫酸和金属盐混合后加热并搅拌反应4~8h,然后将pH调至3~6后过滤,再置于60~80℃的烘箱干燥2~4h,最后将烘箱升温至105~125℃活化3~5h,即得;
(2)将步骤(1)的物料循环反应或者离心回收固体酸催化剂,5-羟甲基糠醛在反应釜内被有机溶剂原位萃取。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述稀硫酸的浓度为5~14wt%。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述有机溶剂为乙腈、二甲基亚砜、四氢呋喃或4-甲基-2-戊酮。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述循环反应具体为:取出步骤(1)的固液混合物的上层清液后直接向反应釜中添加葡萄糖和有机溶剂。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述离心回收催化剂具体包括:将所述固液混合物离心后得沉淀,将该沉淀与用去离子水溶解后减压抽滤,用去离子水洗涤后,在105~115℃下活化1.8~2.2h,即可得到回收后的固体酸催化剂。
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