[发明专利]一种22E‑烯‑3α,5‑环‑5α‑胆甾‑6‑酮的制备方法

权利要求书

1.一种22E-烯-3α,5-环-5α-胆甾-6-酮的制备方法，其特征在于：将22E-烯-3α,5-环-5α-胆甾-6-醇置于有机溶剂中，一定温度下加入催化剂，在空气或氧气气氛下进行氧化反应，粗品经结晶抽滤后制得最终产品，反应式为：

式中，R表示为H原子或甲基，

其中：

所述氧化反应包括：在空气或氧气气氛下向反应容器中依次加入有机溶剂、催化剂及22E-烯-3α,5-环-5α-胆甾-6-醇，在0-100℃下搅拌反应，在此温度下保温至总物料中22E-烯-3α,5-环-5α-胆甾-6-醇气谱归一含量＜1％；调节总物料pH为7后进行分液、脱溶得22E-烯-3α,5-环-5α-胆甾-6-酮粗品；

所述催化剂为自由基催化剂或自由基催化剂+金属盐中的任意一种；

其中所述自由基催化剂为TEMPO、NHPI、NDHPI、AIBN中的任意一种；所述金属盐为Co(OAc)₂、Co(acac)₂中的任意一种。

2.根据权利要求1所述22E-烯-3α,5-环-5α-胆甾-6-酮的制备方法，其特征在于，所述结晶抽滤包括：在另一反应容器中，依次加入有机溶剂和所制备的22E-烯-3α,5-环-5α-胆甾-6-酮粗品，在0-100℃下搅拌保温1h，缓慢降温至0℃，保温2h，结晶抽滤得22E-烯-3α,5-环-5α-胆甾-6-酮纯品。

3.根据权利要求1所述22E-烯-3α,5-环-5α-胆甾-6-酮的制备方法，其特征在于：所述22E-烯-3α,5-环-5α-胆甾-6-醇和催化剂的摩尔比为1:0.01-0.2；所述有机溶剂和22E-烯-3α,5-环-5α-胆甾-6-醇的摩尔比为1-10:1。

4.根据权利要求2所述22E-烯-3α,5-环-5α-胆甾-6-酮的制备方法，其特征在于：结晶抽滤时所述有机溶剂的用量和22E-烯-3α,5-环-5α-胆甾-6-酮的摩尔比为1-10:1。

5.根据权利要求1所述22E-烯-3α,5-环-5α-胆甾-6-酮的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为卤代烃类溶剂、芳香族类溶剂、醚类溶剂、酯类溶剂或醇类溶剂中的任意一种。

6.根据权利要求5所述22E-烯-3α,5-环-5α-胆甾-6-酮的制备方法，其特征在于：所述卤代烃类溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿，所述芳香族类溶剂为氯苯、甲苯、二甲苯，所述醚类溶剂为四氢呋喃，所述酯类溶剂为乙酸甲酯、乙酸乙酯等，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇。