[发明专利]一种针对甲基吡咯烷酮-二甲基亚砜二元体系的分离工艺方法

说明书

本发明涉及一种分离甲基吡咯烷酮‑二甲基亚砜二元体系的工艺方法，以获得高纯度的甲基吡咯烷酮。甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜是常用的有机溶剂，广泛用于医药、皮革制品、聚合物纺丝、涂料等行业，是非常好的非质子型极性有机溶剂。然而，由于两者沸点非常接近，采用常规的精馏方法无法分离获得纯净的甲基吡咯烷酮产品。所以本发明针对采用常规精馏方法无法有效分离甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜，从而无法获得高纯度的甲基吡咯烷酮的这一现象，采用引入夹带剂进行特殊精馏的工艺方法，可成功的将甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜分离，获得纯度99％以上的甲基吡咯烷酮。该工艺方法中引入的夹带剂绿色，无毒或者低毒，甲基吡咯烷酮的回收率高，工艺过程简洁。

技术领域

本发明涉及化工过程中的废溶剂回收领域，具体涉及到一种甲基吡咯烷酮-二甲基亚砜二元体系的分离工艺，过程中采用选定的夹带剂通过两精馏塔或者超重力床将二元体系分离，以分别获得纯度高于99％的甲基吡咯烷酮产品和纯度高于95％的二甲基亚砜产品。

背景技术

甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜是两种非常常用的含氮有机溶剂，对许多物质都有非常好的溶解性，因此广泛用于纤维纺丝、皮革加工、制药、涂料等行业。然而，上述行业和领域都是废溶剂、废水的产生大户，是环保的重灾区，特别是用量非常大的甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜两种溶剂，对其的废溶剂处理在行业内显得棘手，一直制约着行业的发展和环保事业的进行。在国家及社会大众对环境保护越来越重视的今天，对高污染行业所产生废溶剂的处理也将会越来越严格。这进一步突显出对甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜这类废溶剂的回收利用研究是非常有理论和实际意义的。

对于甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜的混合溶液而言，采用传统的常、减压的精馏方法是无法得到较高纯度的产品的，或者即使能获得，所付出的能耗代价也是非常巨大的。例如对于初始组成为80％甲基吡咯烷酮和20％二甲基亚砜配比的原料而言，采用传统的常压精馏的方式，在塔釜最高能获得91.4％的甲基吡咯烷酮产品。造成这一现象的原因是两者沸点非常的接近，甲基吡咯烷酮的沸点为202℃，而二甲基亚砜的沸点为189℃，两者相差仅有13℃，就精馏工艺角度而言，非常难以分离。

带有夹带剂的特殊精馏方式，是精馏过程中处理沸点相近或者相对挥发度较小，再或者存在共沸体系时的一种方法。它通过选定的夹带剂在精馏过程中拉大待分离两者的相对挥发度，或者是破坏两者已形成的共沸体系，从而达到分离的目的。该工艺方法将有效降低困难体系的精馏分离难度，使得过程简化，工艺可行，可操作性强。对于带有夹带剂的特殊精馏工艺而言，最为关键是夹带剂的选择，夹带剂的好坏直接影响分离的效果。而合适夹带剂的选择需要经历长久的科研探索和研究。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用选定的夹带剂来分离甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜混合溶剂的特殊精馏工艺方法，以分别获得纯度高于99％的甲基吡咯烷酮产品和纯度高于95％的二甲基亚砜产品，以及对应的特殊精馏操作方法。本专利中，以传统的填料或者筛板精馏塔，或者超重力床为核心的分离设备，通过常压或者减压的精馏方法以及添加选定的夹带剂进行操作，得到高纯度的甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜产品。相较于传统的精馏回收工艺，采用带有夹带剂的特殊精馏工艺方法，可以获得纯度更高的甲基吡咯烷酮产品(＞99％)，而且过程中产品的回收率也更高，操作弹性大，流程相对简单，工艺也环保绿色。

本发明的目的可以通过以下措施达到：

本发明针对处理的原料为皮革、纤维纺丝等过程中，但不局限于此些过程中产生的甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜的混合废溶剂，其中甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜之间的质量比例关系在1至10之间。

本发明中所采用的夹带剂为甲醇、乙醇、丙酮和水中的一种或者两种的任意组合。它在精馏过程中可将二甲基亚砜从塔顶带出，从而获得高纯的甲基吡咯烷酮产品。在第二塔中又可以精馏回收，从而达到循环套用的目的。在精馏过程中夹带剂的流量为甲基吡咯烷酮-二甲基亚砜原料进料流量的25％至200％之间。

本发明中所采用的分离单元主体设备除了可以是传统的筛板或者填料精馏塔外，还可以是超重力床。