[发明专利]一种针对甲基吡咯烷酮-二甲基亚砜二元体系的分离工艺方法有效
申请号: | 201710870127.2 | 申请日: | 2017-09-18 |
公开(公告)号: | CN107739329B | 公开(公告)日: | 2022-12-02 |
发明(设计)人: | 张弛;吕佳逊;秦磊;甘雨;陈婷;陈曦 | 申请(专利权)人: | 南京揽博环境技术有限公司 |
主分类号: | C07D207/267 | 分类号: | C07D207/267;C07C315/06;C07C317/04 |
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地址: | 211100 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 针对 甲基 吡咯烷酮 二甲基亚砜 二元 体系 分离 工艺 方法 | ||
1.一种氮甲基吡咯烷酮-二甲基亚砜体系的特殊精馏分离方法,以分别获得氮甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜产品,其特征在于,分离的设备为双精馏塔串联,通过精馏过程中引入夹带剂,加大氮甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜之间的相对挥发度,从而获得纯度99%以上的氮甲基吡咯烷酮产品和纯度95%以上的二甲基亚砜产品,所述夹带剂为甲醇、乙醇、丙酮和水中的一种或者两种组合。
2.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于:氮甲基吡咯烷酮-二甲基亚砜为皮革,纺丝过程产生的二元混合溶剂,其中氮甲基吡咯烷酮与二甲基亚砜之间的质量比在1至10之间。
3.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于:夹带剂使用量为氮甲基吡咯烷酮-二甲基亚砜体系进料量的25%至200%。
4.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于:精馏塔采用常规的筛板或者填料精馏塔,或采用超重力床,当采用超重力床时,固定转盘速度为1000r/min。
5.根据权利要求4所述的分离方法,其特征在于:氮甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜的混合物从第一精馏塔的中部进入,夹带剂从第一精馏塔的下部进入,第一精馏塔的塔顶产物从第二精馏塔的中上部进入,第二精馏塔塔顶出来的夹带剂回流至第一精馏塔的底部重复使用,当采用超重力床时,则氮甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜的混合物从第一超重力床的第一、第二层转子之间进入,而夹带剂则从第一超重力床的第二、第三层转子之间进入,第一超重力床出来的产物则从第二超重力床的第一、第二层转子之间进入。
6.根据权利要求4所述的分离方法,其特征在于:两塔采用减压或者常压的操作方式,操作压力为0.75atm~1atm,第一塔的回流比控制在3~7之间,第二塔的回流比控制在0.5~3之间。
7.根据权利要求4所述的分离方法,其特征在于:控制第一塔的塔釜温度在192℃至204℃之间,在塔釜可以获得纯度高于99%的氮甲基吡咯烷酮产品。
8.根据权利要求4所述的分离方法,其特征在于:控制第二塔的塔釜温度在180℃至191℃,在塔釜可得到纯度95%以上的二甲基亚砜产品。
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