[发明专利]一种近红外光的共掺杂硫化银纳米发光材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种近红外光的共掺杂硫化银纳米发光材料的制备方法，包括混合前驱体的合成，硫化钠前驱体的合成，近红外光的共掺杂硫化银纳米发光材料的合成。本发明的方法简单，易于操作，反应条件温和，成本低，操作性好；得到的Ag₂S:Mn:Eu纳米发光材料或Ag₂S:Eu:Mn纳米发光材料，Ag₂S:Eu:Y纳米发光材料或Ag₂S:Y:Eu纳米发光材料，Ag₂S:Mn:Y纳米发光材料或Ag₂S:Y:Mn纳米发光材料，Ag₂S:Y:Mn:Eu纳米发光材料或Ag₂S:Y:Eu:Mn纳米发光材料结晶性好，分散均匀稳定，荧光强度高，在传感器、纳米激光材料制作、DNA定量分析等方面具有良好的应用前景。

技术领域

本发明属于纳米材料领域，特别涉及一种近红外光的共掺杂硫化银纳米发光材料的制备方法。

背景技术

纳米发光材料具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应，展示了与体相材料明显不同的光学性质，被广泛的应用于传感器，太阳能电池，激光器，纳米激光材料的制作，有机污染物的降解，此外在药物检测，生物蛋白质标记，DNA定量分析等方面，显示出良好的应用前景。

掺杂性纳米材料是指在传统纳米材料中掺入过渡金属离子【Wei Chen etal.J.Appl.Phys.2000,88,5188】或稀有金属离子【Huang Yang et al.Mater.Lett,2004,58,1173】，从而增强传统纳米材料的发光性能。

在过去的研究中，紫外或者可见波长范围的光常被作为量子点的激发光源。而紫外及可见波长范围的光能量比较高，而且会对生物组织产生损伤，因此在生物领域，紫外及可见波长的光都不适合作为激发光源。相比较而言，近红外光作为激发光源则没有以上的缺点。

目前报道的量子点多为硒化镉，碲化镉等镉系半导体量子点，镉元素的生物毒性和环境污染极大的限制镉系量子点的应用，因此开发不含镉系的红光量子点具有十分重要的意义。

常见的掺杂硫化银制备方法主要有共沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法等。共沉淀法容易引入杂质。溶胶-凝胶法原料成本高且有机溶剂对健康有害，不利于大规模工业化生产。微乳液法有生产过程复杂，成本高，产率低的问题。油水界面法是指反应物的原料分别处于油相和水相中，较低温度下在油-水界面形成粒径较小均匀性较好的亲油性粒子，然后粒子被表面活性剂包裹后自动转移到油相中，且在油相中分散性好并能长期稳定保持。油水界面法具有操作简单、反应条件温和、成本低、无需焙烧即可获得结晶良好的油溶性纳米颗粒的优点。2008年周兴平等采用油水界面法【周兴平等，东华大学学报；自然科学版，2008.35(4)：441-445】，成功的合成出CdS量子点，制备出的量子点量子效率高，粒径分布窄，单分散性好，合成方法简单，温度要求低，可大量生产，成本较小。2010年周兴平等又采用油水界面法【周兴平等，纳米科技；2010，12：Vo17，No.6】，成功的合成ZnS量子点，并掺杂一些稀有金属，荧光性能良好，是一种很好的半导体材料。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种近红外光的共掺杂硫化银纳米发光材料的制备方法，该方法简单，易于操作，反应条件温和，得到的近红外光的共掺杂硫化银纳米发光材料荧光强度高。

本发明的一种近红外光的共掺杂硫化银纳米发光材料的制备方法，包括：

(1)将硬脂酸锰、硬脂酸铕、硬脂酸钇中的两种或三种与硬脂酸银混合得到混合物，将混合物溶解在溶剂中形成溶液，加入表面活性剂，搅拌，得到混合前驱体，其中硬脂酸银溶液的浓度为0.01～0.1M，硬脂酸银与表面活性剂的比为1g:3ml～2g:3ml；

(2)将硫化钠溶解在溶剂中形成硫化钠溶液，搅拌，得到硫化钠前驱体，其中硫化钠溶液的浓度为0.03～0.3M；