[发明专利]一种克拉维酸叔辛胺制备克拉维酸钾的方法

权利要求书

1.一种克拉维酸叔辛胺制备克拉维酸钾的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

1)将克拉维酸叔辛胺加入到正丁醇中，加入纯化水，即得克拉维酸叔辛胺正丁醇溶液，所述正丁醇的量为220-300L，且含量大于95％；

2)将异辛酸钾加入在正丁醇中、即得异辛酸钾正丁醇溶液，所述正丁醇的量为200-300L,且含量大于95％；

3)将步骤1)所得克拉维酸叔辛胺正丁醇溶液中加入步骤2)所得部分异辛酸钾正丁醇溶液，搅拌并控制温度15.0-30.0℃，有晶体析出后，进行第一次养晶10-60min；养晶结束后、在18.0-30.0℃继续流加步骤2)所述的异辛酸钾正丁醇溶液直至加完，加完后逐步降温至3.0-10.0℃，待反应完全后，降温并搅拌反应60-120min，晶体完全析出后、抽滤、正丁醇进行洗涤、抽干，继续抽0-50min、在真空度-0.06～-0.095Mpa下干燥，即得克拉维酸钾晶体；

所述克拉维酸叔辛胺正丁醇溶液与异辛酸钾正丁醇溶液混合后控制结晶转料前温度15.0-30.0℃；

所述第一次养晶时间为10-60min；反应温度为18.0-30.0℃；

所述克拉维酸叔辛胺：异辛酸钾＝1.2～1.9：1；

所述抽滤洗涤包括：结晶液放到抽滤罐中，进行分离，待母液抽干后用正丁醇进行洗涤，抽干，继续抽20-50min出粉；

所述干燥包括：将克拉维酸钾湿粉转移至双锥干燥器中进行干燥，控制真空度-0.06～-0.095Mpa。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述克拉维酸叔辛胺：异辛酸钾＝1.3～1.6：1。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中正丁醇的量为250-280L，含量大于95％。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中正丁醇的量为220-270L；含量大于95％。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中进一步包括：克拉维酸叔辛胺正丁醇溶液与异辛酸钾正丁醇溶液混合后控制结晶转料前温度18.0-25.0℃。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中第一次养晶时间为10-40min；反应温度为18.0-25.0℃。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中30-40min出粉。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中控制真空度-0.07～-0.095Mpa。

9.根据权利要求1～8任一所述的方法，其特征在于，所述方法包括：

1)克拉维酸叔辛胺溶解及过滤

在溶解罐中加入正丁醇在搅拌下加入克拉维酸叔辛胺、纯化水、活性炭过滤后，放至结晶罐，正丁醇的量为250-280L，且含量大于95％；

2)异辛酸钾溶解及过滤

在溶解罐中加入正丁醇，将异辛酸钾、活性炭过滤，过滤后转入计量罐，正丁醇的量为220-270L；且含量大于95％；

3)在结晶罐中反应结晶

在结晶罐中加入克拉维酸叔辛胺盐料液，搅拌，控制温度18.0-25.0℃，加异辛酸钾溶液至有晶体析出，养晶10-40min；

养晶结束，在18.0-25.0℃，继续流加异辛酸钾溶液，加完后降温并搅拌反应90-120min；

结晶液放到抽滤罐中，进行分离，待母液抽干后用正丁醇进行洗涤，抽干，继续抽30-40min，出粉；

将克拉维酸钾湿粉转移至双锥干燥器中进行干燥，控制真空度-0.07～-0.095Mpa。