[发明专利]乙烯基降冰片烯异构化制备乙叉降冰片烯的方法有效
申请号: | 201710861366.1 | 申请日: | 2017-09-21 |
公开(公告)号: | CN107721800B | 公开(公告)日: | 2020-09-15 |
发明(设计)人: | 姚臻;曹堃;吴盈;吴敏芳;袁贝 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C5/25 | 分类号: | C07C5/25;C07C13/43;B01J27/236 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙烯基 冰片 烯异构化 制备 乙叉降 方法 | ||
1.乙烯基降冰片烯异构化制备乙叉降冰片烯的方法,其特征在于包括如下步骤:
1)、制备固体碱催化剂:
所得的固体碱催化剂的碱强度为20~33,碱含量为5mmol.g-1~15mmol.g-1;该固体碱催化剂是由碱金属和碱金属氢氧化物为原料,碱式碳酸铝铵为载体前驱体制备而成;
固体碱催化剂的制备方法为依次进行以下步骤:
①将碱式碳酸铝铵在惰性气体氛围下焙烧,焙烧温度为300℃~800℃,焙烧时间为4h~8h,制得载体;
②将金属和金属氢氧化物按0.5~5:1的摩尔比进行混合,得混合物A;
将混合物A与载体按质量比为30:3~15在惰性气体氛围,于360℃~600℃下搅拌反应1h~5h,得固体碱催化剂;
金属为Na,K,金属氢氧化物为NaOH、KOH;
2)、将除水后的乙烯基降冰片烯加入到搅拌釜中,通惰性气体,预热至反应温度;
3)、在搅拌釜中分批加入称取的固体碱催化剂,于反应温度下保温搅拌反应1h~10h,然后冷却至室温后过滤,所得滤液为乙叉降冰片烯;
所述反应温度为-20℃~140℃;
所述固体碱催化剂为乙烯基降冰片烯重量的0.5wt%~10wt%;
固体催化剂在反应时间1h~10h内分1~5次进行分批投加。
2.根据权利要求1所述的乙烯基降冰片烯异构化制备乙叉降冰片烯的方法,其特征在于:
步骤①所得的载体的比表面积为500m2/g~1000m2/g。
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