[发明专利]一种磷酸铁生产过程中母液的循环利用方法

说明书

本发明公开了一种磷酸铁生产过程中母液的循环利用方法，包括以下步骤：首先将磷酸铁反应原料液和H₂O₂加入反应釜进行磷酸铁合成，经合成反应和浆化压滤后得到磷酸铁浆料和母液，然后分别将母液中的磷和铵以磷酸铁滤饼和磷酸一铵溶液的形式回收，并全部回用至磷酸铁合成步骤中。本发明提供的方法通过将磷酸铁制备过程中产生的母液再生循环利用，可以充分利用母液中剩余的氮、磷等有用成分，避免资源浪费，大幅降低磷酸铁生产的综合成本和配套环保成本。

技术领域

本发明属于新能源材料制备技术领域，特别地，涉及一种磷酸铁生产过程中母液的循环利用方法。

背景技术

随着时代的发展和科技的进步，人类对于新能源材料的需求越来越大。其中，锂离子电池因其电压高、能量密度大、循环性能好、高温特性好等优点，已广泛应用于各类移动通讯设备、交通工具中。目前，锂离子电池的正极材料主要使用磷酸铁。传统的磷酸铁的制备工艺主要包括共沉淀法、水热法等，其中共沉淀法的应用较为广泛。

共沉淀法是指将铁源与磷源溶解之后，加入其他的化合物使析出沉淀，之后进行洗涤、干燥、煅烧即可以得到磷酸铁产物。在传统共沉淀法制备磷酸铁的过程中，产生大量含氮、磷的废弃母液。现有生产技术不仅不能回用母液中的有用成分，而且需要采用复杂、昂贵的工艺对母液中的氮、磷、酸等污染物进行有效处理，造成严重的资源浪费以及企业生产成本、环保压力的增加。

发明内容

本发明目的在于提供一种磷酸铁生产过程中母液的循环利用方法，以解决现有技术中采用共沉淀法制备磷酸铁时，所产生母液造成的环境污染和氮、磷资源浪费的技术问题。

为实现上述目的，本发明提供了一种磷酸铁生产过程中母液的循环利用方法：将NH₄H₂PO₄、FeSO₄、H₃PO₄和H₂O₂加入反应釜，经合成反应、浆化和压滤后得到磷酸铁滤饼和磷酸铁母液；磷酸铁滤饼用于制备磷酸铁产品，磷酸铁母液主要由NH₄HSO₄和H₃PO₄组成。所述的磷酸铁母液循环利用方法包括以下步骤：

1)磷酸铁母液中P资源的循环利用：(1)按照一定比例将FeSO₄、H₂O₂和H₂SO₄混合并进行氧化反应，得到硫酸铁原料液；(2)按照一定比例将所述磷酸铁母液与步骤(1)得到的硫酸铁原料液混合并进行第一反应，同时用氨调节第一反应体系的pH值，得到第一反应浆料；(3)第一反应浆料压滤后得到第一压滤滤饼和第一滤液，将第一压滤滤饼、H₂O和H₃PO₄按一定比例混合进行第二反应，得到磷酸铁浆料；(4)步骤(3)得到的磷酸铁浆料经第二压滤后，得到磷酸铁滤饼和第二滤液；将所得到的磷酸铁滤饼全部回用至磷酸铁合成步骤中；

2)磷酸铁母液中N资源的循环利用：(1)将第一滤液和第二滤液收集得到混合滤液，向所述混合滤液中加入石灰浆调节混合滤液pH；(2)对所述混合滤液进行吹脱处理，吹脱产生的部分氨气进入第一反应，剩余氨气被磷酸吸收，得到NH₄H₂PO₄溶液；(3)将所述NH₄H₂PO₄全部回流作为磷酸铁生产的原料。