[发明专利]一种磷酸铁生产过程中母液的循环利用方法有效
| 申请号： | 201710856857.7 | 申请日： | 2017-09-21 |
| 公开（公告）号： | CN107445139B | 公开（公告）日： | 2019-10-29 |
| 发明（设计）人： | 周康根;彭长宏;何德文;陈伟;杨有才;高峰;彭佳乐;姜科 | 申请（专利权）人： | 中南大学;湖南中金岭南康盟环保科技有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/37 | 分类号： | C01B25/37 |
| 代理公司： | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人： | 袁靖 |
| 地址： | 410083 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 磷酸铁 母液 生产过程 循环利用 再生循环利用 磷酸铁浆料 反应原料 合成步骤 合成反应 环保成本 磷酸一铵 制备过程 综合成本 反应釜 和浆 回用 滤饼 压滤 合成 回收 配套 生产 | ||
1.一种磷酸铁生产过程中母液的循环利用方法，将NH4H2PO4、FeSO4、H3PO4和H2O2加入反应釜，经合成反应、浆化和压滤后得到磷酸铁滤饼和磷酸铁母液；磷酸铁滤饼用于制备磷酸铁产品，磷酸铁母液主要由NH4HSO4和H3PO4组成；其特征在于，所述的磷酸铁母液循环利用方法包括以下步骤：
1)磷酸铁母液中P资源的循环利用：(1)按照一定比例将FeSO4、H2O2和H2SO4混合并进行氧化反应，得到硫酸铁原料液；(2)按照一定比例将所述磷酸铁母液与步骤(1)得到的硫酸铁原料液混合并进行第一反应，同时用氨调节第一反应体系的pH值，得到第一反应浆料；(3)第一反应浆料压滤后得到第一压滤滤饼和第一滤液，将第一压滤滤饼和H2O、H3PO4按一定比例混合进行第二反应，得到磷酸铁浆料；(4)步骤(3)得到的磷酸铁浆料经第二压滤后，得到磷酸铁滤饼和第二滤液；将所得到的磷酸铁滤饼全部回用至磷酸铁合成步骤中；
2)磷酸铁母液中N资源的循环利用：(1)将第一滤液和第二滤液收集得到混合滤液，向所述混合滤液中加入石灰浆调节混合滤液pH；(2)对所述混合滤液进行吹脱处理，吹脱产生的部分氨气进入第一反应，剩余氨气被磷酸吸收，得到NH4H2PO4溶液；(3)将所述NH4H2PO4全部回流作为磷酸铁生产的原料。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁生产过程中母液的循环利用方法，其特征在于，生产磷酸铁产品的反应体系中NH4H2PO4的质量浓度为5％～8％，FeSO4的质量浓度为7％～10％，H3PO4的质量浓度为0.5％～0.8％，H2O2的质量浓度为0.8％～1.2％。
3.根据权利要求1或2所述的磷酸铁生产过程中母液的循环利用方法，其特征在于，所述磷酸铁母液含有NH4HSO4和H3PO4；所述磷酸铁母液中氨氮的质量浓度为5～12g/L，磷的质量浓度为5～15g/L。
4.根据权利要求1所述的磷酸铁生产过程中母液的循环利用方法，其特征在于，步骤1)中(1)所述氧化反应加入的H2O2与FeSO4的摩尔比为1.2:1～2:1，所述氧化反应加入的H2SO4与FeSO4的摩尔比为1:20～1:5。
5.根据权利要求1所述的磷酸铁生产过程中母液的循环利用方法，其特征在于，步骤1)中(2)所述第一反应加入的硫酸铁原料液中的Fe与母液中H3PO4的摩尔比为1:1～1.2:1，所述第一反应的pH为2～4。
6.根据权利要求1所述的磷酸铁生产过程中母液的循环利用方法，其特征在于，步骤1)中(3)所述第二反应控制第一压滤滤饼和H2O质量比为1:5～1:20，控制H3PO4和H2O的质量比为1:30～1:10。
7.根据权利要求1所述的磷酸铁生产过程中母液的循环利用方法，其特征在于，所述氧化反应的时间为0.7～1.5h，所述第一反应的时间为0.5～1h，所述第二反应的时间为3～4h。
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