[发明专利]小白菊内酯的制备方法、含量检测方法及吸附剂组合物有效
| 申请号： | 201710854730.1 | 申请日： | 2017-09-20 |
| 公开（公告）号： | CN109516994B | 公开（公告）日： | 2022-03-11 |
| 发明（设计）人： | 朱兴华;陈悦;邱传将;齐杰;王桂燕 | 申请（专利权）人： | 天津尚德药缘科技股份有限公司;南开大学 |
| 主分类号： | C07D493/04 | 分类号： | C07D493/04;B01J20/22;B01J20/20;G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人： | 刘元霞 |
| 地址： | 300143 天津市西*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 白菊 内酯 制备 方法 含量 检测 吸附剂 组合 | ||
【权利要求书】：
1.一种小白菊内酯的制备方法，包括使用提取溶剂对植物原料进行提取；所述植物原料选自山玉兰的根皮；所述提取溶剂选自乙酸乙酯；
将植物原料进行粉碎，在粉碎之前或之后进行干燥，然后进行提取，得到提取液；所述提取溶剂与植物原料质量比为(3-20):1；所述提取的温度为60-85℃；
使用饱和食盐水对提取液进行洗涤，得到洗涤后的提取液；将洗涤后的提取液进行脱色和/或吸附；所述脱色和/或吸附采用的试剂为活性炭和活性白土的组合物；所述活性炭和活性白土的组合物与洗涤后的提取液的质量比为(0.03～0.3):(0.17～1.3):1；
将脱色和/或吸附后的溶液除去溶剂，得到残余物；将所述残余物进行重结晶，得到所述小白菊内酯；除去溶剂的温度是35～50℃；所述重结晶使用的溶剂选自乙醇；
所述重结晶时向重结晶使用的溶剂中加入抗溶剂；
所述抗溶剂选自下列中的一种、两种或更多种：石油醚、己烷、庚烷；
所述重结晶还包括在将残余物溶解后得到的溶液降温析晶、过滤、干燥。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述提取的温度为70～80℃；所述除去溶剂的温度是40℃。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述脱色和/或吸附在50-70℃的条件下进行。
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